métodos de teste
Nome do método: hipromelose—determinação do grupo hidroxipropóxi—determinação do grupo hidroxipropóxi
Âmbito de aplicação: Este método utiliza o método de determinação de hidroxipropóxi para determinar o teor de hidroxipropóxi na hipromelose. Este método é aplicável à hipromelose.
Princípio do método:Calcule oTeor de hidroxipropóxi no produto de teste, de acordo com o método de determinação de hidroxipropóxi.
Reagente:
1. Solução de trióxido de cromo a 30% (g/g)
2. Hidróxido
3. Solução indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sódio
5. Ácido sulfúrico diluído
6. Iodeto de potássio
7. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L)
8. Solução indicadora de amido
equipamento:
Preparação da amostra:
1. Solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02 mol/L)
Preparo: Pegue 5,6 mL de solução saturada e transparente de hidróxido de sódio e adicione água fria recém-fervida até completar 1000 mL.
Calibração: Pese cerca de 6 g de ftalato ácido de potássio padrão, seco a 105 °C até peso constante, adicione 50 mL de água fria recém-fervida e agite para dissolver completamente. Adicione 2 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e inicie a titulação. Ao se aproximar do ponto final, o ftalato ácido de potássio deve estar completamente dissolvido. Continue a titulação até que a solução adquira coloração rosa. Cada 1 mL de solução de titulação de hidróxido de sódio (1 mol/L) corresponde a 20,42 mg de ftalato ácido de potássio. Calcule a concentração desta solução com base no volume consumido e na quantidade de ftalato ácido de potássio utilizada. Dilua quantitativamente 5 vezes para obter uma concentração de 0,02 mol/L.
Armazenamento: Coloque em um frasco de plástico de polietileno e mantenha-o bem fechado; a tampa possui 2 orifícios, e um tubo de vidro deve ser inserido em cada orifício. Um dos tubos deve ser conectado a um tubo de cal sodada, e o terceiro tubo deve ser usado para aspirar o líquido.
2. Solução indicadora de fenolftaleína: Pegue 1 g de fenolftaleína e adicione 100 mL de etanol para dissolver.
3. Solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) Preparo: Misture 26 g de tiossulfato de sódio e 0,20 g de carbonato de sódio anidro, adicione uma quantidade adequada de água fria recém-fervida até completar 1000 mL, agite bem e deixe em repouso por 1 mês. Filtre. Calibração: Pese com precisão cerca de 0,15 g de dicromato de potássio padrão, seco a 120 °C, coloque em um frasco de iodo, adicione 50 mL de água para dissolver, adicione 2,0 g de iodeto de potássio, agite suavemente para dissolver, adicione 40 mL de ácido sulfúrico diluído, agite bem e feche hermeticamente. Após 10 minutos em local escuro, adicione 250 mL de água para diluir e, quando a solução estiver próxima do ponto final da titulação, adicione 3 mL de solução indicadora de amido. Continue a titulação até que a cor azul desapareça e se torne verde brilhante. O resultado da titulação será usado como correção do ensaio em branco. Cada 1 mL de tiossulfato de sódio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g de dicromato de potássio. Calcule a concentração da solução com base no consumo da solução e na quantidade de dicromato de potássio utilizada. Dilua quantitativamente 5 vezes para obter uma concentração de 0,02 mol/L. Se a temperatura ambiente estiver acima de 25 °C, a temperatura da solução de reação e da água de diluição deve ser resfriada para cerca de 20 °C.
4. Solução indicadora de amido: Pegue 0,5 g de amido solúvel, adicione 5 mL de água e mexa bem. Em seguida, despeje lentamente em 100 mL de água fervente, mexendo enquanto adiciona, e deixe ferver por 2 minutos. Deixe esfriar, descarte o sobrenadante e estará pronto.
Esta solução deve ser preparada na hora do uso.
Etapas de operação: Pese 0,1 g deste produto com precisão e coloque-o no frasco de destilação D. Adicione 10 mL de solução de tricloreto de cádmio a 30% (g/g). Encha o tubo gerador de vapor B com água até a junção e conecte-o à unidade de destilação. Mergulhe B e D em um banho de óleo (pode ser glicerina), certificando-se de que o nível do óleo no banho esteja igual ao nível da solução de tricloreto de cádmio no frasco D. Ligue o sistema de resfriamento e, se necessário, permita a entrada de nitrogênio, controlando a vazão para 1 bolha por segundo. Em 30 minutos, eleve a temperatura do banho de óleo para 155 °C e mantenha essa temperatura até coletar 50 mL do destilado. Remova o tubo condensador da coluna de fracionamento, enxágue com água, lave e incorpore à solução coletada. Adicione 3 gotas de solução indicadora de fenolftaleína e titule até que o pH esteja entre 6,9 e 7,1 (medido com um pHmetro). Registre o volume consumido V1 (mL). Em seguida, adicione 0,5 g de bicarbonato de sódio e 10 mL de ácido sulfúrico diluído. Deixe em repouso até que não haja mais produção de dióxido de carbono. Adicione 1,0 g de iodeto de potássio, sele o recipiente, agite bem, mantenha no escuro por 5 minutos, adicione 1 mL de solução indicadora de amido e titule com solução de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) até o ponto final. Registre o volume consumido V2 (mL). Em outro teste em branco, registre os volumes Va e Vb (mL) da solução de titulação de hidróxido de sódio (0,02 mol/L) e da solução de titulação de tiossulfato de sódio (0,02 mol/L) consumidas, respectivamente.
Data da publicação: 25 de abril de 2024