métodos de prueba
Nombre del método: hipromelosa—determinación del grupo hidroxipropoxi—determinación del grupo hidroxipropoxi
Ámbito de aplicación: Este método utiliza el método de determinación de hidroxipropoxi para determinar el contenido de hidroxipropoxi en hipromelosa. Este método es aplicable a la hipromelosa.
Principio del método:Calcula elcontenido de hidroxipropoxi en el producto de prueba según el método de determinación de hidroxipropoxi.
Reactivo:
1. Solución de trióxido de cromo al 30% (g/g)
2. Hidróxido
3. Solución indicadora de fenolftaleína
4. Bicarbonato de sodio
5. Ácido sulfúrico diluido
6. Yoduro de potasio
7. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L)
8. Solución indicadora de almidón
equipo:
Preparación de la muestra:
1. Solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L)
Preparación: Tome 5,6 ml de solución saturada transparente de hidróxido de sodio y añada agua fría recién hervida hasta completar un volumen de 1000 ml.
Calibración: Tomar aproximadamente 6 g de ftalato ácido de potasio estándar secado a 105 °C hasta peso constante, pesarlo con precisión, agregar 50 mL de agua fría recién hervida, agitar para disolverlo lo más posible; agregar 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, usar esta titulación líquida, cuando se aproxime al punto final, el ftalato ácido de potasio debe estar completamente disuelto, y titular hasta que la solución se vuelva rosa. Cada 1 mL de solución de titulación de hidróxido de sodio (1 mol/L) es equivalente a 20,42 mg de ftalato ácido de potasio. Calcular la concentración de esta solución basándose en el consumo de esta solución y la cantidad de ftalato ácido de potasio tomada. Diluir cuantitativamente 5 veces para hacer que la concentración sea 0,02 mol/L.
Almacenamiento: Colóquelo en una botella de plástico de polietileno y manténgala sellada; el tapón tiene 2 orificios, y en cada orificio se inserta 1 tubo de vidrio, 1 tubo está conectado a un tubo de cal sodada y el otro tubo se utiliza para extraer el líquido.
2. Solución indicadora de fenolftaleína: Tomar 1 g de fenolftaleína, añadir 100 ml de etanol para disolver
3. Solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) Preparación: Tomar 26 g de tiosulfato de sodio y 0,20 g de carbonato de sodio anhidro, agregar una cantidad apropiada de agua fría recién hervida para disolver en 1000 mL, agitar bien y dejar reposar durante 1 mes. Calibración: tomar aproximadamente 0,15 g de dicromato de potasio estándar secado a 120 °C con peso constante, pesarlo con precisión, colocarlo en un frasco de yodo, agregar 50 mL de agua para disolver, agregar 2,0 g de yoduro de potasio, agitar suavemente para disolver, agregar 40 mL de ácido sulfúrico diluido, agitar bien y sellar herméticamente; Después de 10 minutos en un lugar oscuro, agregue 250 mL de agua para diluir, y cuando la solución esté cerca del punto final, agregue 3 mL de solución indicadora de almidón, continúe la titulación hasta que el color azul desaparezca y se vuelva verde brillante, y el resultado de la titulación se usa como blanco Corrección de prueba. Cada 1 mL de tiosulfato de sodio (0.1 mol/L) es equivalente a 4.903 g de dicromato de potasio. Calcule la concentración de la solución de acuerdo con el consumo de la solución y la cantidad de dicromato de potasio tomada. Diluya cuantitativamente 5 veces para hacer la concentración 0.02 mol/L. Si la temperatura ambiente es superior a 25 °C, la temperatura de la solución de reacción y el agua de dilución deben enfriarse a aproximadamente 20 °C.
4. Solución indicadora de almidón Tome 0,5 g de almidón soluble, agregue 5 ml de agua y revuelva bien, luego vierta lentamente en 100 ml de agua hirviendo, revuelva mientras se agrega, continúe hirviendo durante 2 minutos, deje enfriar, vierta el sobrenadante y estará listo.
Esta solución debe prepararse justo antes de su uso.
Pasos de operación: Tome 0,1 g de este producto, péselo con precisión, colóquelo en el matraz de destilación D, agregue 10 ml de solución de tricloruro de cadmio al 30 % (g/g). Llene el tubo generador de vapor B con agua hasta la junta y conecte la unidad de destilación. Sumerja tanto B como D en un baño de aceite (puede ser glicerina), asegúrese de que el nivel del líquido del baño de aceite coincida con el nivel del líquido de la solución de tricloruro de cadmio en el matraz D, encienda el agua de refrigeración y, si es necesario, haga circular nitrógeno y controle su caudal a 1 burbuja por segundo. Dentro de 30 minutos, eleve la temperatura del baño de aceite a 155ºC y mantenga esta temperatura hasta que se recojan 50 mL del destilado, retire el tubo condensador de la columna de fraccionamiento, enjuague con agua, lave e incorpore a la solución recolectada, agregue 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y titule hasta que el valor de pH sea 6.9-7.1 (medido con un medidor de acidez), registre el volumen consumido V1 (mL), luego agregue 0.5 g de bicarbonato de sodio y 10 mL de ácido sulfúrico diluido, déjelo reposar hasta que no se produzca más dióxido de carbono, agregue 1.0 g de yoduro de potasio y séllelo, agite bien, colóquelo en la oscuridad durante 5 minutos, agregue 1 mL de solución indicadora de almidón, titule con solución de titulación de tiosulfato de sodio (0.02 mol/L) hasta el punto final, registre el volumen consumido V2 (mL). En otra prueba en blanco, registre los volúmenes Va y Vb (mL) de la solución de titulación de hidróxido de sodio (0,02 mol/L) y de la solución de titulación de tiosulfato de sodio (0,02 mol/L) consumidas, respectivamente.
Fecha de publicación: 25 de abril de 2024