metodat e testimit
Emri i metodës: hipromelozë—përcaktimi i grupit hidroksipropoksi—përcaktimi i grupit hidroksipropoksi
Fusha e zbatimit: Kjo metodë përdor metodën e përcaktimit të hidroksipropoksit për të përcaktuar përmbajtjen e hidroksipropoksit në hipromelozë. Kjo metodë është e zbatueshme për hipromelozën.
Parimi i metodës:Llogaritpërmbajtja e hidroksipropoksit në produktin e testuar sipas metodës së përcaktimit të hidroksipropoksit.
Reagent:
1. Tretësirë 30% (g/g) e trioksidit të kromit
2. Hidroksid
3. Tretësirë treguese e fenolftaleinës
4. Bikarbonat natriumi
5. Acid sulfurik i holluar
6. Jodur kaliumi
7. Tretësirë titrimi me tiosulfat natriumi (0.02mol/L)
8. Tretësirë treguese e amidonit
pajisje:
Përgatitja e mostrës:
1. Tretësirë titrimi me hidroksid natriumi (0.02mol/L)
Përgatitja: Merrni 5.6 ml tretësirë të ngopur të hidroksidit të natriumit, shtoni ujë të ftohtë të sapozier për ta bërë masën 1000 ml.
Kalibrimi: Merrni rreth 6 g standard të hidrogjenit të ftalatit të kaliumit të tharë në 105 °C deri në një peshë konstante, peshojeni me saktësi, shtoni 50 mL ujë të ftohtë të sapozier, tundeni që të tretet sa më shumë që të jetë e mundur; shtoni 2 pika tretësirë treguese fenolftaleine, përdorni këtë titrim të lëngshëm, kur afroheni në pikën përfundimtare, hidrogjeni i ftalatit të kaliumit duhet të tretet plotësisht dhe titroni derisa tretësira të bëhet rozë. Çdo 1 mL tretësirë titrimi hidroksidi natriumi (1 mol/L) është ekuivalente me 20.42 mg hidrogjeni të ftalatit të kaliumit. Llogaritni përqendrimin e kësaj tretësire bazuar në konsumin e kësaj tretësire dhe sasinë e hidrogjenit të ftalatit të kaliumit të marrë. Hollojeni në mënyrë sasiore 5 herë për ta bërë përqendrimin 0.02 mol/L.
Ruajtja: Vendoseni në një shishe plastike polietileni dhe mbajeni të mbyllur; ka 2 vrima në tapë, dhe 1 tub qelqi futet në secilën vrimë, 1 tub është i lidhur me një tub sode-gëlqereje, dhe 1 tub përdoret për thithjen e lëngut.
2. Tretësirë treguese e fenolftaleinës Merrni 1 g fenolftaleinë, shtoni 100 ml etanol për ta tretur.
3. Tretësirë titrimi me tiosulfat natriumi (0.02mol/L) Përgatitja: Merrni 26g tiosulfat natriumi dhe 0.20g karbonat natriumi anhidër, shtoni një sasi të përshtatshme uji të ftohtë të sapozier për t'u tretur në 1000mL, tundeni mirë dhe vendoseni në filtër për 1 muaj. Kalibrimi: merrni rreth 0.15g dikromat kaliumi standard të tharë në 120°C me peshë konstante, peshojeni me saktësi, vendoseni në një shishe jodi, shtoni 50mL ujë për t'u tretur, shtoni 2.0g jodur kaliumi, tundeni butësisht për t'u tretur, shtoni 40mL acid sulfurik të holluar. Tundeni mirë dhe mbylleni fort; pas 10 minutash në një vend të errët, shtoni 250mL ujë për t'u holluar dhe kur tretësira të jetë titruar afër pikës përfundimtare, shtoni 3mL tretësirë treguese amidoni, vazhdoni titrimin derisa ngjyra blu të zhduket dhe të bëhet jeshile e ndritshme, dhe rezultati i titrimit përdoret si një korrigjim prove bosh. Çdo 1mL tiosulfat natriumi (0.1mol/L) është ekuivalent me 4.903g dikromat kaliumi. Llogaritni përqendrimin e tretësirës sipas konsumit të tretësirës dhe sasisë së dikromatit të kaliumit të marrë. Hollojeni në mënyrë sasiore 5 herë për ta bërë përqendrimin 0.02mol/L. Nëse temperatura e dhomës është mbi 25°C, temperatura e tretësirës së reagimit dhe e ujit të hollimit duhet të ftohen në rreth 20°C.
4. Tretësirë treguese e amidonit Merrni 0.5 g amidoni të tretshëm, shtoni 5 ml ujë dhe përziejeni mirë, pastaj hidheni ngadalë në 100 ml ujë të valë, përziejeni ndërsa shtohet, vazhdoni të zieni për 2 minuta, lëreni të ftohet, derdhni supernatantin dhe është gati.
Kjo tretësirë duhet të përgatitet fllad para përdorimit.
Hapat e funksionimit: Merrni 0.1 g të këtij produkti, peshojeni me saktësi, vendoseni në shishen e distilimit D, shtoni 10 ml tretësirë 30% (g/g) të triklorurit të kadmiumit. Mbushni tubin gjenerues të avullit B me ujë në nyje dhe lidhni njësinë e distilimit. Zhytni të dy tubat B dhe D në një banjë vaji (mund të jetë glicerinë), bëjeni nivelin e lëngut të banjës së vajit në përputhje me nivelin e lëngut të tretësirës së triklorurit të kadmiumit në shishen D, ndizni ujin ftohës dhe, nëse është e nevojshme, lëreni rrjedhën e azotit të rrjedhë dhe kontrolloni shpejtësinë e rrjedhjes së tij në 1 flluskë për sekondë. Brenda 30 minutash, rritni temperaturën e banjës së vajit në 155ºC dhe mbajeni këtë temperaturë derisa të mblidhen 50 mL distilat, hiqni tubin e kondensatorit nga kolona e fraksionimit, shpëlajeni me ujë, lajeni dhe përfshijeni në tretësirën e mbledhur, shtoni 3 pika tretësirë treguese fenolftaleine dhe titrojeni deri në vlerën 6.9-7.1 (e matur me një matës aciditeti), regjistroni vëllimin e konsumuar V1 (mL), pastaj shtoni 0.5 g bikarbonat natriumi dhe 10 mL acid sulfurik të holluar, lëreni të qëndrojë derisa të mos prodhohet më dioksid karboni, shtoni 1.0 g jodur kaliumi dhe mbylleni. Tundeni mirë, vendoseni në errësirë për 5 minuta, shtoni 1 mL tretësirë treguese amidoni, titrojeni me tretësirë titrimi të tiosulfatit të natriumit (0.02 mol/L) deri në pikën përfundimtare, regjistroni vëllimin e konsumuar V2 (mL). Në një provë tjetër bosh, regjistroni vëllimet Va dhe Vb (mL) të tretësirës së titrimit të hidroksidit të natriumit të konsumuar (0.02mol/L) dhe tretësirës së titrimit të tiosulfatit të natriumit (0.02mol/L) përkatësisht.
Koha e postimit: 25 Prill 2024