zkušební metody
Název metody: hypromelóza – stanovení hydroxypropoxyskupiny – stanovení hydroxypropoxyskupiny
Rozsah použití: Tato metoda využívá metodu stanovení hydroxypropoxyskupiny ke stanovení obsahu hydroxypropoxyskupiny v hypromelóze. Tato metoda je použitelná pro hypromelózu.
Princip metody:Vypočítejteobsah hydroxypropoxyskupiny v testovaném produktu podle metody stanovení hydroxypropoxyskupiny.
Činidlo:
1. 30% (g/g) roztok oxidu chromového
2. Hydroxid
3. Indikátorový roztok fenolftaleinu
4. Hydrogenuhličitan sodný
5. Zředěná kyselina sírová
6. Jodid draselný
7. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/l)
8. Roztok indikátoru škrobu
zařízení:
Příprava vzorku:
1. Titrační roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/l)
Příprava: Vezměte 5,6 ml čirého nasyceného roztoku hydroxidu sodného a zalijte čerstvě převařenou studenou vodou, aby se doplnil objem na 1000 ml.
Kalibrace: Vezměte asi 6 g standardního hydrogenftalátu draselného sušeného při 105 °C do konstantní hmotnosti, přesně zvažte, přidejte 50 ml čerstvě převařené studené vody, protřepejte, aby se co nejvíce rozpustil; přidejte 2 kapky indikátorového roztoku fenolftaleinu, použijte tuto kapalinovou titraci, při blížícím se koncovém bodu by se měl hydrogenftalát draselný zcela rozpustit, a titrujte, dokud roztok nezrůžoví. Každý 1 ml titračního roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) odpovídá 20,42 mg hydrogenftalátu draselného. Vypočítejte koncentraci tohoto roztoku na základě spotřeby tohoto roztoku a množství odebraného hydrogenftalátu draselného. Kvantitativně zřeďte 5krát, abyste dosáhli koncentrace 0,02 mol/l.
Skladování: Vložte do polyethylenové plastové lahve a udržujte ji uzavřenou; v zátce jsou 2 otvory a do každého otvoru se zasune 1 skleněná trubice, 1 trubice je spojena s hadičkou ze sodného vápna a 1 trubice slouží k odsávání kapaliny.
2. Indikátorový roztok fenolftaleinu Vezměte 1 g fenolftaleinu a přidejte 100 ml ethanolu k rozpuštění.
3. Titrační roztok thiosíranu sodného (0,02 mol/l) Příprava: Vezměte 26 g thiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, přidejte příslušné množství čerstvě převařené studené vody k rozpuštění v 1000 ml, dobře protřepejte a nechte 1 měsíc filtrovat. Kalibrace: Vezměte asi 0,15 g standardního dichromanu draselného sušeného při 120 °C s konstantní hmotností, přesně zvažte, vložte do jodové lahvičky, přidejte 50 ml vody k rozpuštění, přidejte 2,0 g jodidu draselného, jemně protřepejte k rozpuštění, přidejte 40 ml zředěné kyseliny sírové, dobře protřepejte a pevně uzavřete; po 10 minutách na tmavém místě přidejte 250 ml vody k zředění a když je roztok titrován blízko koncového bodu, přidejte 3 ml roztoku indikátoru škrobu, pokračujte v titraci, dokud modrá barva nezmizí a nezmění se na jasně zelenou, a výsledek titrace se použije jako korekce slepé zkoušky. Každý 1 ml thiosíranu sodného (0,1 mol/l) odpovídá 4,903 g dichromanu draselného. Vypočítejte koncentraci roztoku podle spotřeby roztoku a množství odebraného dichromanu draselného. Kvantitativně zřeďte 5krát, abyste dosáhli koncentrace 0,02 mol/l. Pokud je teplota místnosti vyšší než 25 °C, měla by se teplota reakčního roztoku a ředicí vody snížit na přibližně 20 °C.
4. Roztok indikátoru škrobu Vezměte 0,5 g rozpustného škrobu, přidejte 5 ml vody a dobře promíchejte, poté pomalu nalijte do 100 ml vroucí vody, za stálého míchání přidávejte, pokračujte ve vaření 2 minuty, nechte vychladnout, slijte supernatant a je hotovo.
Tento roztok by měl být před použitím čerstvě připraven.
Postup: Vezměte 0,1 g tohoto produktu, přesně jej zvažte, vložte do destilační lahve D, přidejte 10 ml 30% (g/g) roztoku chloridu kademnatého. Naplňte parní trubici B vodou až po spoj a připojte destilační jednotku. Ponořte obě části B a D do olejové lázně (může to být glycerin), upravte hladinu kapaliny v olejové lázni na úroveň hladiny roztoku chloridu kademnatého v lahvi D, zapněte chladicí vodu a v případě potřeby nechte proudit proud dusíku a regulujte jeho průtok na 1 bublinu za sekundu. Během 30 minut zvyšte teplotu olejové lázně na 155 °C a udržujte tuto teplotu, dokud se neodebere 50 ml destilátu. Vyjměte kondenzační trubici z frakcionační kolony, propláchněte ji vodou, promyjte a zapracujte do odebraného roztoku, přidejte 3 kapky indikátorového roztoku fenolftaleinu a titrujte do hodnoty pH 6,9–7,1 (měřeno kyseloměrem). Zaznamenejte spotřebovaný objem V1 (ml), poté přidejte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zředěné kyseliny sírové, nechte stát, dokud se nepřestane tvořit oxid uhličitý. Přidejte 1,0 g jodidu draselného a uzavřete. Dobře protřepejte, umístěte na 5 minut do tmy, přidejte 1 ml indikátorového roztoku škrobu a titrujte titračním roztokem thiosíranu sodného (0,02 mol/l) do koncového bodu a zaznamenejte spotřebovaný objem V2 (ml). V dalším slepém pokusu zaznamenejte objemy Va a Vb (ml) spotřebovaného titračního roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračního roztoku thiosíranu sodného (0,02 mol/l).
Čas zveřejnění: 25. dubna 2024