sinov usullari
Usul nomi: gipromelloza — gidroksipropoksi guruhini aniqlash — gidroksipropoksi guruhini aniqlash
Qo'llanilish doirasi: Ushbu usul gipromelloza tarkibidagi gidroksipropoksi miqdorini aniqlash uchun gidroksipropoksi aniqlash usulidan foydalanadi. Ushbu usul gipromellozaga ham tegishli.
Usulning printsipi:Hisoblanggidroksipropoksi aniqlash usuliga muvofiq sinov mahsulotidagi gidroksipropoksi miqdori.
Reaktiv:
1. 30% (g/g) xrom trioksid eritmasi
2. Gidroksid
3. Fenolftalein indikator eritmasi
4. Natriy bikarbonat
5. Sulfat kislotasini suyultiring
6. Kaliy yodidi
7. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02 mol/L)
8. Kraxmal indikatori eritmasi
uskunalar:
Namuna tayyorlash:
1. Natriy gidroksid titrlash eritmasi (0,02 mol/L)
Tayyorlash: 5,6 ml tiniq to'yingan natriy gidroksid eritmasini oling, 1000 ml hosil bo'lguncha yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing.
Kalibrlash: Taxminan 6 g standart kaliy vodorod ftalatini 105°C da doimiy og'irlikda quriting, aniq torting, 50 ml yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, iloji boricha eriguncha chayqating; 2 tomchi fenolftalein indikator eritmasini qo'shing, ushbu suyuq titrlash usulidan foydalaning, oxirgi nuqtaga yaqinlashganda, kaliy vodorod ftalat to'liq eriydi va eritma pushti rangga kirguncha titrlanadi. Har 1 ml natriy gidroksid titrlash eritmasi (1 mol/L) 20,42 mg kaliy vodorod ftalatiga teng. Ushbu eritmaning konsentratsiyasini ushbu eritmaning sarfi va olingan kaliy vodorod ftalat miqdori asosida hisoblang. Konsentratsiyani 0,02 mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy ravishda suyultiring.
Saqlash: Uni polietilen plastik idishga soling va yopiq holda saqlang; vilkada 2 ta teshik bor va har bir teshikka 1 ta shisha naycha qo'yilgan, 1 ta naycha soda ohak naychasiga ulangan va 1 ta naycha suyuqlikni so'rib olish uchun ishlatiladi.
2. Fenolftalein indikator eritmasi 1 g fenolftalein oling, eriguncha 100 ml etanol qo'shing
3. Natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02 mol/L) Tayyorlash: 26 g natriy tiosulfat va 0,20 g suvsiz natriy karbonat oling, 1000 ml ga eritilishi uchun yetarli miqdorda yangi qaynatilgan sovuq suv qo'shing, yaxshilab chayqating va 1 oylik filtrga qo'ying. Kalibrlash: 120°C da doimiy og'irlikda quritilgan taxminan 0,15 g standart kaliy dixromatini oling, aniq torting, yodli idishga soling, 50 ml suv qo'shing, 2,0 g kaliy yodid qo'shing, eriguncha sekin chayqating, 40 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing, yaxshilab chayqating va mahkam yoping; qorong'i joyda 10 daqiqadan so'ng, suyultirish uchun 250 ml suv qo'shing va eritma oxirgi nuqtaga yaqin titrlanganda, 3 ml kraxmal indikator eritmasini qo'shing, ko'k rang yo'qolib, yorqin yashil rangga aylanguncha titrlashni davom ettiring va titrlash natijasi bo'sh sinov tuzatishi sifatida ishlatiladi. Har 1 ml natriy tiosulfat (0,1 mol/L) 4,903 g kaliy dixromatga teng. Eritmaning konsentratsiyasini eritma sarfi va olingan kaliy dixromat miqdoriga qarab hisoblang. Konsentratsiyani 0,02 mol/L ga yetkazish uchun 5 marta miqdoriy ravishda suyultiring. Agar xona harorati 25°C dan yuqori bo'lsa, reaksiya eritmasi va suyultirilgan suvning harorati taxminan 20°C gacha sovutilishi kerak.
4. Kraxmal indikatori eritmasi 0,5 g eruvchan kraxmal oling, 5 ml suv qo'shing va yaxshilab aralashtiring, so'ngra sekin 100 ml qaynoq suvga quying, qo'shilganda aralashtiring, 2 daqiqa qaynatishda davom eting, sovushini kuting, supernatantni to'kib tashlang va u tayyor bo'ladi.
Ushbu eritma ishlatishdan oldin yangi tayyorlanishi kerak.
Foydalanish bosqichlari: Ushbu mahsulotdan 0,1 g oling, aniq torting, uni D distillash idishiga soling, 10 ml 30% (g/g) kadmiy trixlorid eritmasini qo'shing. Bug 'hosil qiluvchi B naychasini bo'g'inga suv bilan to'ldiring va distillash moslamasini ulang. B va D ni moyli vannaga botiring (bu glitserin bo'lishi mumkin), moyli vannaning suyuqlik darajasini D idishidagi kadmiy trixlorid eritmasining suyuqlik darajasiga moslashtiring, sovutish suvini yoqing va agar kerak bo'lsa, azot oqimining oqishiga yo'l qo'ying va uning oqim tezligini sekundiga 1 pufakchaga yetkazing. 30 daqiqa ichida moyli vannaning haroratini 155ºC ga ko'taring va 50 ml distillat yig'ilguncha shu haroratni saqlang, kondensator naychasini fraksiyalash ustunidan oling, suv bilan yuving, yuving va yig'ilgan eritmaga qo'shing, 3 tomchi fenolftalein indikator eritmasini qo'shing va pH qiymati 6,9-7,1 ga teng bo'lguncha titrlang (kislota o'lchagich bilan o'lchanadi), iste'mol qilingan hajm V1 (ml) ni yozib oling, so'ngra 0,5 g natriy bikarbonat va 10 ml suyultirilgan sulfat kislota qo'shing, karbonat angidrid ishlab chiqarilmaguncha tindirib qo'ying, 1,0 g kaliy yodid qo'shing va yoping, yaxshilab chayqating, 5 daqiqa davomida qorong'i joyga qo'ying, 1 ml kraxmal indikator eritmasini qo'shing, natriy tiosulfat titrlash eritmasi (0,02 mol/L) bilan oxirgi nuqtaga titrlang, iste'mol qilingan hajm V2 (ml) ni yozib oling. Boshqa bir bo'sh sinovda iste'mol qilingan natriy gidroksid titrlash eritmasining (0,02 mol/L) va natriy tiosulfat titrlash eritmasining (0,02 mol/L) Va va Vb (ml) hajmlarini mos ravishda yozib oling.
Nashr vaqti: 2024-yil 25-aprel