పరీక్షా పద్ధతులు
పద్ధతి పేరు: హైప్రోమెల్లోజ్—హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహం యొక్క నిర్ధారణ—హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ సమూహం యొక్క నిర్ధారణ
వినియోగ పరిధి: ఈ పద్ధతి హైప్రోమెల్లోజ్లోని హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ పరిమాణాన్ని నిర్ధారించడానికి హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ నిర్ధారణ పద్ధతిని ఉపయోగిస్తుంది. ఈ పద్ధతి హైప్రోమెల్లోజ్కు వర్తిస్తుంది.
పద్ధతి యొక్క సూత్రం:లెక్కించండిహైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ నిర్ధారణ పద్ధతి ప్రకారం పరీక్షా ఉత్పత్తిలో హైడ్రాక్సీప్రోపాక్సీ పరిమాణం.
రిఏజెంట్:
1. 30% (గ్రా/గ్రా) క్రోమియం ట్రైఆక్సైడ్ ద్రావణం
2. హైడ్రాక్సైడ్
3. ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణం
4. సోడియం బైకార్బోనేట్
5. విలీన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లం
6. పొటాషియం అయోడైడ్
7. సోడియం థయోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)
8. పిండి సూచిక ద్రావణం
పరికరాలు:
నమూనా తయారీ:
1. సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)
తయారీ: 5.6 మిల్లీలీటర్ల స్పష్టమైన సంతృప్త సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ ద్రావణాన్ని తీసుకుని, దానిని 1000 మిల్లీలీటర్లు అయ్యేలా అప్పుడే మరిగించిన చల్లటి నీటిని కలపండి.
క్రమాంకనం: 105°C వద్ద స్థిరమైన బరువు వచ్చేవరకు ఎండబెట్టిన సుమారు 6 గ్రాముల ప్రామాణిక పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ను తీసుకుని, దానిని ఖచ్చితంగా తూకం వేయండి. 50 మిల్లీలీటర్ల అప్పుడే మరిగించిన చల్లటి నీటిని కలిపి, అది వీలైనంత వరకు కరిగేలా బాగా కదిలించండి; 2 చుక్కల ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణాన్ని కలపండి. ఈ ద్రవ టైట్రేషన్ను ఉపయోగించి, అంతిమ బిందువుకు చేరువైనప్పుడు, పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ పూర్తిగా కరిగిపోవాలి మరియు ద్రావణం గులాబీ రంగులోకి మారే వరకు టైట్రేట్ చేయాలి. ప్రతి 1 మిల్లీలీటర్ సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (1 మోల్/లీ) 20.42 మిల్లీగ్రాముల పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్కు సమానం. ఈ ద్రావణం యొక్క వినియోగం మరియు తీసుకున్న పొటాషియం హైడ్రోజన్ థాలేట్ పరిమాణం ఆధారంగా ఈ ద్రావణం యొక్క గాఢతను లెక్కించండి. గాఢతను 0.02 మోల్/లీ చేయడానికి పరిమాణాత్మకంగా 5 రెట్లు విలీనం చేయండి.
నిల్వ: దీనిని ఒక పాలిథిలిన్ ప్లాస్టిక్ సీసాలో ఉంచి, మూత బిగించి ఉంచండి; దాని మూతకు రెండు రంధ్రాలు ఉంటాయి, ప్రతి రంధ్రంలో ఒక గాజు గొట్టాన్ని చొప్పించాలి, ఒక గొట్టాన్ని సోడా లైమ్ ట్యూబ్కు అనుసంధానించాలి, మరియు మరొక గొట్టాన్ని ద్రవాన్ని బయటకు పీల్చడానికి ఉపయోగించాలి.
2. ఫినాల్ఫ్తలీన్ సూచిక ద్రావణం: 1 గ్రాము ఫినాల్ఫ్తలీన్ తీసుకుని, దానిని కరిగించడానికి 100 మిల్లీలీటర్ల ఇథనాల్ కలపండి.
3. సోడియం థయోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02మోల్/లీ) తయారీ: 26 గ్రాముల సోడియం థయోసల్ఫేట్ మరియు 0.20 గ్రాముల నిర్జల సోడియం కార్బోనేట్ తీసుకుని, 1000మి.లీ ద్రావణంలో కరిగించడానికి తగినంత తాజాగా మరిగించిన చల్లటి నీటిని కలపండి, బాగా కదిలించి, ఒక నెల పాటు ఫిల్టర్ కోసం ఉంచండి. క్రమాంకనం: 120°C వద్ద స్థిరమైన బరువుతో ఎండబెట్టిన సుమారు 0.15 గ్రాముల ప్రామాణిక పొటాషియం డైక్రోమేట్ను తీసుకుని, కచ్చితంగా తూకం వేసి, ఒక అయోడిన్ సీసాలో ఉంచి, కరిగించడానికి 50మి.లీ నీటిని కలపండి, 2.0 గ్రాముల పొటాషియం అయోడైడ్ను కలిపి, కరిగే వరకు మెల్లగా కదిలించండి, 40మి.లీ విలీన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని కలపండి, బాగా కదిలించి గట్టిగా మూత పెట్టండి; చీకటి ప్రదేశంలో 10 నిమిషాల తర్వాత, ద్రావణాన్ని పలుచన చేయడానికి 250mL నీటిని కలపండి. ద్రావణాన్ని అంత్య బిందువుకు దగ్గరగా టైట్రేట్ చేసినప్పుడు, 3mL స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని కలపండి. నీలి రంగు మాయమై, ప్రకాశవంతమైన ఆకుపచ్చ రంగులోకి మారే వరకు టైట్రేషన్ను కొనసాగించండి. ఈ టైట్రేషన్ ఫలితాన్ని బ్లాంక్ ట్రయల్ సవరణగా ఉపయోగించండి. ప్రతి 1mL సోడియం థయోసల్ఫేట్ (0.1mol/L) 4.903g పొటాషియం డైక్రోమేట్కు సమానం. ద్రావణం వినియోగం మరియు తీసుకున్న పొటాషియం డైక్రోమేట్ పరిమాణం ప్రకారం ద్రావణం యొక్క గాఢతను లెక్కించండి. గాఢతను 0.02mol/L చేయడానికి ద్రావణాన్ని 5 రెట్లు పలుచన చేయండి. గది ఉష్ణోగ్రత 25°C కంటే ఎక్కువగా ఉంటే, చర్య ద్రావణం మరియు పలుచన నీటి ఉష్ణోగ్రతను సుమారు 20°C కి చల్లబరచాలి.
4. స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణం: 0.5 గ్రాముల కరిగే స్టార్చ్ తీసుకుని, 5 మిల్లీలీటర్ల నీటిని కలిపి బాగా కలపండి, ఆ తర్వాత నెమ్మదిగా 100 మిల్లీలీటర్ల మరిగే నీటిలో పోయాలి, కలుపుతున్నప్పుడు కలుపుతూ, 2 నిమిషాల పాటు మరిగించాలి, చల్లారనివ్వండి, పైనున్న ద్రవాన్ని వడకట్టండి, అంతే అది సిద్ధమైనట్లే.
ఈ ద్రావణాన్ని ఉపయోగించే ముందు తాజాగా తయారు చేసుకోవాలి.
నిర్వహణ దశలు: ఈ ఉత్పత్తి నుండి 0.1 గ్రామును తీసుకుని, దానిని ఖచ్చితంగా తూచి, డిస్టిలేషన్ బాటిల్ Dలో ఉంచండి, 10mL 30% (గ్రా/గ్రా) కాడ్మియం ట్రైక్లోరైడ్ ద్రావణాన్ని కలపండి. ఆవిరిని ఉత్పత్తి చేసే ట్యూబ్ Bని జాయింట్ వరకు నీటితో నింపి, డిస్టిలేషన్ యూనిట్ను కనెక్ట్ చేయండి. B మరియు D రెండింటినీ ఆయిల్ బాత్లో (గ్లిజరిన్ కూడా కావచ్చు) ముంచండి, ఆయిల్ బాత్లోని ద్రవ మట్టం, బాటిల్ Dలోని కాడ్మియం ట్రైక్లోరైడ్ ద్రావణం యొక్క ద్రవ మట్టానికి సమానంగా ఉండేలా చేయండి, శీతలీకరణ నీటిని ఆన్ చేయండి, మరియు అవసరమైతే, నైట్రోజన్ ప్రవాహాన్ని లోపలికి పంపి, దాని ప్రవాహ రేటును సెకనుకు 1 బుడగకు నియంత్రించండి. 30 నిమిషాలలోపు, ఆయిల్ బాత్ ఉష్ణోగ్రతను 155ºC కి పెంచి, 50 mL డిస్టిలేట్ సేకరించబడే వరకు ఈ ఉష్ణోగ్రతను కొనసాగించండి, ఫ్రాక్షనేషన్ కాలమ్ నుండి కండెన్సర్ ట్యూబ్ను తీసివేసి, నీటితో శుభ్రం చేసి, సేకరించిన ద్రావణంలో కలిపి, 3 చుక్కల ఫినాల్ఫ్తలీన్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని జోడించి, pH విలువ 6.9-7.1 (యాసిడిటీ మీటర్తో కొలిచినది) వచ్చేవరకు టైట్రేట్ చేయండి, వినియోగించిన ఘనపరిమాణం V1 (mL)ను నమోదు చేయండి, ఆ తర్వాత 0.5g సోడియం బైకార్బోనేట్ మరియు 10mL విలీన సల్ఫ్యూరిక్ ఆమ్లాన్ని జోడించి, కార్బన్ డయాక్సైడ్ ఉత్పత్తి ఆగిపోయే వరకు అలాగే ఉంచండి, 1.0g పొటాషియం అయోడైడ్ను జోడించి, సీల్ చేయండి, బాగా షేక్ చేసి, 5 నిమిషాల పాటు చీకటిలో ఉంచండి, 1mL స్టార్చ్ ఇండికేటర్ ద్రావణాన్ని జోడించి, సోడియం థయోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L)తో ఎండ్ పాయింట్ వరకు టైట్రేట్ చేసి, వినియోగించిన ఘనపరిమాణం V2 (mL)ను నమోదు చేయండి. మరొక ఖాళీ పరీక్షలో, వినియోగించిన సోడియం హైడ్రాక్సైడ్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L) మరియు సోడియం థయోసల్ఫేట్ టైట్రేషన్ ద్రావణం (0.02mol/L) యొక్క ఘనపరిమాణాలు Va మరియు Vb (mL) లను వరుసగా నమోదు చేయండి.
పోస్ట్ చేసిన సమయం: ఏప్రిల్-25-2024