metodi di prova
Nome del metodo: ipromellosa—determinazione del gruppo idrossipropossilico—determinazione del gruppo idrossipropossilico
Campo di applicazione: Questo metodo utilizza il metodo di determinazione dell'idrossipropossi per determinare il contenuto di idrossipropossi nell'ipromellosa. Questo metodo è applicabile all'ipromellosa.
Principio del metodo:Calcola ilcontenuto di idrossipropossi nel prodotto in esame secondo il metodo di determinazione dell'idrossipropossi.
Reagente:
1. Soluzione di triossido di cromo al 30% (g/g)
2. Idrossido
3. Soluzione indicatrice di fenolftaleina
4. Bicarbonato di sodio
5. Acido solforico diluito
6. Ioduro di potassio
7. Soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L)
8. Soluzione indicatrice di amido
attrezzatura:
Preparazione del campione:
1. Soluzione di titolazione di idrossido di sodio (0,02 mol/L)
Preparazione: Prendere 5,6 ml di soluzione limpida satura di idrossido di sodio e aggiungere acqua fredda appena bollita fino a raggiungere un volume finale di 1000 ml.
Calibrazione: Prendere circa 6 g di ftalato acido di potassio standard essiccato a 105 °C fino a peso costante, pesarlo accuratamente, aggiungere 50 mL di acqua fredda appena bollita, agitare per scioglierlo il più possibile; aggiungere 2 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina, utilizzare questa soluzione per la titolazione liquida, quando ci si avvicina al punto finale, l'ftalato acido di potassio dovrebbe essere completamente disciolto, titolare fino a quando la soluzione non diventa rosa. Ogni mL di soluzione di titolazione di idrossido di sodio (1 mol/L) equivale a 20,42 mg di ftalato acido di potassio. Calcolare la concentrazione di questa soluzione in base al consumo di questa soluzione e alla quantità di ftalato acido di potassio prelevata. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L.
Conservazione: Mettere in una bottiglia di plastica di polietilene e tenerla chiusa; il tappo ha 2 fori, in ognuno dei quali va inserito un tubicino di vetro, un tubicino è collegato a un tubo di soda caustica e l'altro serve per aspirare il liquido.
2. Soluzione indicatrice di fenolftaleina Prendere 1 g di fenolftaleina, aggiungere 100 ml di etanolo per scioglierla
3. Soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) Preparazione: Prendere 26 g di tiosolfato di sodio e 0,20 g di carbonato di sodio anidro, aggiungere una quantità appropriata di acqua fredda appena bollita per sciogliere in 1000 mL, agitare bene e lasciare filtrare per 1 mese. Calibrazione: prendere circa 0,15 g di dicromato di potassio standard essiccato a 120 °C con peso costante, pesarlo accuratamente, metterlo in una bottiglia di iodio, aggiungere 50 mL di acqua per sciogliere, aggiungere 2,0 g di ioduro di potassio, agitare delicatamente per sciogliere, aggiungere 40 mL di acido solforico diluito, agitare bene e chiudere ermeticamente; Dopo 10 minuti in un luogo buio, aggiungere 250 mL di acqua per diluire e, quando la soluzione è prossima al punto di equivalenza, aggiungere 3 mL di soluzione indicatrice di amido, continuare la titolazione fino a quando il colore blu scompare e diventa verde brillante, e il risultato della titolazione viene utilizzato come correzione per la prova in bianco. Ogni 1 mL di tiosolfato di sodio (0,1 mol/L) equivale a 4,903 g di dicromato di potassio. Calcolare la concentrazione della soluzione in base al consumo di soluzione e alla quantità di dicromato di potassio utilizzata. Diluire quantitativamente 5 volte per ottenere una concentrazione di 0,02 mol/L. Se la temperatura ambiente è superiore a 25 °C, la temperatura della soluzione di reazione e dell'acqua di diluizione deve essere raffreddata a circa 20 °C.
4. Soluzione indicatrice di amido: Prendere 0,5 g di amido solubile, aggiungere 5 ml di acqua e mescolare bene, quindi versare lentamente in 100 ml di acqua bollente, mescolare durante l'aggiunta, continuare a bollire per 2 minuti, lasciare raffreddare, versare il surnatante ed è pronto.
Questa soluzione deve essere preparata al momento dell'uso.
Procedura operativa: Prelevare 0,1 g di questo prodotto, pesarlo con precisione, metterlo nella bottiglia di distillazione D, aggiungere 10 ml di soluzione di tricloruro di cadmio al 30% (g/g). Riempire il tubo di generazione del vapore B con acqua fino al raccordo e collegare l'unità di distillazione. Immergere sia B che D in un bagno d'olio (può essere glicerina), portare il livello del liquido del bagno d'olio allo stesso livello del liquido della soluzione di tricloruro di cadmio nella bottiglia D, aprire l'acqua di raffreddamento e, se necessario, far fluire un flusso di azoto controllandone la portata a 1 bolla al secondo. Entro 30 minuti, portare la temperatura del bagno d'olio a 155ºC e mantenerla fino a quando non si raccolgono 50 mL di distillato, rimuovere il tubo del condensatore dalla colonna di frazionamento, sciacquare con acqua, lavare e incorporare nella soluzione raccolta, aggiungere 3 gocce di soluzione indicatrice di fenolftaleina e titolare fino a quando il valore del pH è 6,9-7,1 (misurato con un acidificatore), registrare il volume consumato V1 (mL), quindi aggiungere 0,5 g di bicarbonato di sodio e 10 mL di acido solforico diluito, lasciare riposare fino a quando non si produce più anidride carbonica, aggiungere 1,0 g di ioduro di potassio e sigillare, agitare bene, mettere al buio per 5 minuti, aggiungere 1 mL di soluzione indicatrice di amido, titolare con soluzione di titolazione di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) fino al punto finale, registrare il volume consumato V2 (mL). In un'altra prova in bianco, registrare i volumi Va e Vb (mL) della soluzione titolante di idrossido di sodio (0,02 mol/L) e della soluzione titolante di tiosolfato di sodio (0,02 mol/L) consumate, rispettivamente.
Data di pubblicazione: 25 aprile 2024