mbinu za majaribio
Jina la mbinu: hypromellose—uamuzi wa kundi la hidroksipropoksi—uamuzi wa kundi la hidroksipropoksi
Upeo wa matumizi: Njia hii hutumia mbinu ya kubaini hidroksipropoksi ili kubaini kiwango cha hidroksipropoksi katika hipromellose. Njia hii inatumika kwa hipromellose.
Kanuni ya mbinu:HesabuKiwango cha hidroksipropoksi katika bidhaa ya majaribio kulingana na mbinu ya uamuzi wa hidroksipropoksi.
Kitendanishi:
1. 30% (g/g) myeyusho wa kromiamu trioksidi
2. Hidroksidi
3. Suluhisho la kiashiria cha phenolphthaleini
4. Sodiamu bikaboneti
5. Punguza asidi ya sulfuriki
6. Iodidi ya potasiamu
7. Mmumunyo wa titration wa sodiamu thiosulfate (0.02mol/L)
8. Suluhisho la kiashiria cha wanga
vifaa:
Maandalizi ya sampuli:
1. Mmumunyo wa titration ya sodiamu hidroksidi (0.02mol/L)
Matayarisho: Chukua mililita 5.6 za mchanganyiko wa hidroksidi ya sodiamu iliyojaa, ongeza maji baridi yaliyochemshwa hivi karibuni ili iwe mililita 1000.
Urekebishaji: Chukua takriban 6g ya phthalate ya kawaida ya potasiamu hidrojeni iliyokaushwa kwa 105°C hadi uzito usiobadilika, pima kwa usahihi, ongeza 50mL ya maji baridi yaliyochemshwa hivi karibuni, tikisa ili kuyeyuka iwezekanavyo; ongeza matone 2 ya mchanganyiko wa kiashiria cha phenolphthaleini, tumia mchanganyiko huu wa kioevu, unapokaribia mwisho, phthalate ya potasiamu hidrojeni inapaswa kuyeyushwa kabisa, na kutikiswa hadi mchanganyiko uwe wa waridi. Kila 1mL ya mchanganyiko wa hidroksidi ya sodiamu (1mol/L) ni sawa na 20.42mg ya phthalate ya potasiamu hidrojeni. Hesabu mkusanyiko wa mchanganyiko huu kulingana na matumizi ya mchanganyiko huu na kiasi cha phthalate ya potasiamu hidrojeni iliyochukuliwa. Punguza kwa kiasi mara 5 ili kufanya mkusanyiko kuwa 0.02mol/L.
Uhifadhi: Weka kwenye chupa ya plastiki ya polyethilini na uifunge; kuna mashimo 2 kwenye plagi, na mrija 1 wa kioo umeingizwa kwenye kila shimo, mrija 1 umeunganishwa na mrija wa soda chokaa, na mrija 1 hutumika kufyonza kioevu.
2. Kiashiria cha Phenolphthaleini. Chukua 1g ya phenolphthaleini, ongeza 100mL ya ethanol ili kuyeyuka.
3. Myeyusho wa titration wa sodiamu thiosulfate (0.02mol/L) Maandalizi: Chukua 26g ya thiosulfate ya sodiamu na 0.20g ya kaboneti ya sodiamu isiyo na maji, ongeza kiasi kinachofaa cha maji baridi yaliyochemshwa ili kuyeyuka katika 1000mL, tikisa vizuri, na uweke kwa kichujio cha mwezi 1. Urekebishaji: Chukua takriban 0.15g ya dichromate ya kawaida ya potasiamu iliyokaushwa kwa 120°C kwa uzito usiobadilika, pima kwa usahihi, weka kwenye chupa ya iodini, ongeza 50mL ya maji ili kuyeyuka, ongeza 2.0g ya iodidi ya potasiamu, tikisa taratibu ili kuyeyuka, ongeza 40mL ya asidi ya sulfuriki iliyopunguzwa, Tikisa vizuri na funga vizuri; baada ya dakika 10 mahali pa giza, ongeza 250mL ya maji ili kuyeyusha, na wakati myeyusho umetiwa tit hadi karibu na mwisho, ongeza 3mL ya myeyusho wa kiashiria cha wanga, endelea kutikisa hadi rangi ya bluu itakapotoweka na kuwa kijani kibichi, na matokeo ya titration yanatumika kama marekebisho ya Jaribio tupu. Kila mL 1 ya sodiamu thiosulfate (0.1mol/L) ni sawa na 4.903g ya potasiamu dichromate. Hesabu mkusanyiko wa suluhisho kulingana na matumizi ya suluhisho na kiasi cha potasiamu dichromate iliyochukuliwa. Punguza kwa kiasi mara 5 ili kufanya mkusanyiko kuwa 0.02mol/L. Ikiwa halijoto ya chumba ni zaidi ya 25°C, halijoto ya mchanganyiko wa mmenyuko na maji yaliyoyeyushwa inapaswa kupozwa hadi takriban 20°C.
4. Myeyusho wa kiashiria cha wanga. Chukua gramu 0.5 za wanga mumunyifu, ongeza mililita 5 za maji na koroga vizuri, kisha mimina polepole kwenye mililita 100 za maji yanayochemka, koroga unapoongezwa, endelea kuchemsha kwa dakika 2, acha ipoe, mimina supernatant, na itakuwa tayari.
Suluhisho hili linapaswa kutayarishwa upya kabla ya matumizi.
Hatua za Uendeshaji: Chukua 0.1g ya bidhaa hii, ipime kwa usahihi, iweke kwenye chupa ya kunereka D, ongeza 10mL ya myeyusho wa trikloridi ya kadmium 30% (g/g). Jaza bomba la kuzalisha mvuke B na maji kwenye kiungo, na unganisha kitengo cha kunereka. Ingiza B na D kwenye bafu ya mafuta (inaweza kuwa glycerin), fanya kiwango cha kioevu cha bafu ya mafuta kiendane na kiwango cha kioevu cha myeyusho wa trikloridi ya kadmium kwenye chupa D, washa maji ya kupoeza, na ikiwa ni lazima, acha mkondo wa nitrojeni utiririke ndani na udhibiti kiwango cha mtiririko wake hadi kiputo 1 kwa sekunde. Ndani ya dakika 30, ongeza halijoto ya bafu ya mafuta hadi 155ºC, na uendelee na halijoto hii hadi mL 50 za distillate zitakapokusanywa, ondoa mrija wa condenser kutoka kwenye safu ya kugawanyika, suuza kwa maji, osha na uchanganye kwenye mchanganyiko uliokusanywa, ongeza matone 3 ya mchanganyiko wa kiashiria cha phenolphthalein, na uongeze titreti hadi kiwango cha pH. Thamani ya pH ni 6.9-7.1 (kipimo kwa kutumia kipimo cha asidi), rekodi kiasi kinachotumiwa V1 (mL), kisha ongeza 0.5g ya sodiamu bikaboneti na 10mL ya asidi ya sulfuriki iliyopunguzwa, acha ikae hadi kaboni dioksidi isitokee tena, ongeza 1.0g ya iodidi ya potasiamu, na uifunge. Tikisa vizuri, weka gizani kwa dakika 5, ongeza 1mL ya mchanganyiko wa kiashiria cha wanga, titreti na mchanganyiko wa titreti ya sodiamu thiosulfate (0.02mol/L) hadi mwisho, rekodi kiasi kinachotumiwa V2 (mL). Katika jaribio lingine tupu, andika ujazo wa Va na Vb (mL) wa suluhisho la titration ya sodiamu hidroksidi inayotumiwa (0.02mol/L) na suluhisho la titration ya sodiamu thiosulfate (0.02mol/L) mtawalia.
Muda wa chapisho: Aprili-25-2024