testovacie metódy
Názov metódy: hypromelóza – stanovenie hydroxypropoxyskupiny – stanovenie hydroxypropoxyskupiny
Rozsah použitia: Táto metóda využíva metódu stanovenia hydroxypropoxyskupiny na stanovenie obsahu hydroxypropoxyskupiny v hypromelóze. Táto metóda je použiteľná pre hypromelózu.
Princíp metódy:Vypočítajteobsah hydroxypropoxyskupiny v testovanom produkte podľa metódy stanovenia hydroxypropoxyskupiny.
Činidlo:
1. 30 % (g/g) roztok oxidu chrómového
2. Hydroxid
3. Indikátorový roztok fenolftaleínu
4. Hydrogénuhličitan sodný
5. Zriedená kyselina sírová
6. Jodid draselný
7. Titračný roztok tiosíranu sodného (0,02 mol/l)
8. Roztok indikátora škrobu
vybavenie:
Príprava vzorky:
1. Titračný roztok hydroxidu sodného (0,02 mol/l)
Príprava: Vezmite 5,6 ml číreho nasýteného roztoku hydroxidu sodného, pridajte čerstvo prevarenú studenú vodu, aby ste získali 1000 ml.
Kalibrácia: Vezmite približne 6 g štandardného roztoku hydrogénftalátu draselného sušeného pri teplote 105 °C do konštantnej hmotnosti, presne ho odvážte, pridajte 50 ml čerstvo prevarenej studenej vody, pretrepte, aby sa čo najviac rozpustil; pridajte 2 kvapky indikátorového roztoku fenolftaleínu, použite túto kvapalinovú titráciu, keď sa blížite ku konečnému bodu, hydrogénftalát draselný by sa mal úplne rozpustiť a titrujte, kým roztok nezružovie. Každý 1 ml titračného roztoku hydroxidu sodného (1 mol/l) zodpovedá 20,42 mg hydrogénftalátu draselného. Vypočítajte koncentráciu tohto roztoku na základe spotreby tohto roztoku a množstva odobratého hydrogénftalátu draselného. Kvantitatívne zrieďte 5-krát, aby ste dosiahli koncentráciu 0,02 mol/l.
Skladovanie: Vložte do polyetylénovej plastovej fľaše a uchovávajte ju uzavretú; v zátke sú 2 otvory a do každého otvoru sa vloží 1 sklenená trubica, 1 trubica je spojená s trubicou zo sódového vápna a 1 trubica sa používa na odsávanie kvapaliny.
2. Indikačný roztok fenolftaleínu Vezmite 1 g fenolftaleínu a pridajte 100 ml etanolu, aby sa rozpustil.
3. Titračný roztok tiosíranu sodného (0,02 mol/l) Príprava: Vezmite 26 g tiosíranu sodného a 0,20 g bezvodého uhličitanu sodného, pridajte príslušné množstvo čerstvo prevarenej studenej vody na rozpustenie do 1000 ml, dobre pretrepte a nechajte 1 mesiac filtrovať. Kalibrácia: Vezmite približne 0,15 g štandardného dvojchrómanu draselného sušeného pri 120 °C s konštantnou hmotnosťou, presne ho odvážte, vložte do jódovej fľaše, pridajte 50 ml vody na rozpustenie, pridajte 2,0 g jodidu draselného, jemne pretrepte, kým sa nerozpustí, pridajte 40 ml zriedenej kyseliny sírovej, dobre pretrepte a pevne uzavrite; po 10 minútach na tmavom mieste pridajte 250 ml vody na zriedenie a keď je roztok titrovaný blízko koncového bodu, pridajte 3 ml roztoku indikátora škrobu, pokračujte v titrácii, kým modrá farba nezmizne a nezmení sa na jasnozelenú, a výsledok titrácie sa použije ako korekcia slepej vzorky. Každý 1 ml tiosíranu sodného (0,1 mol/l) zodpovedá 4,903 g dvojchrómanu draselného. Vypočítajte koncentráciu roztoku podľa spotreby roztoku a množstva odobratého dvojchrómanu draselného. Kvantitatívne zrieďte 5-krát, aby ste dosiahli koncentráciu 0,02 mol/l. Ak je teplota miestnosti vyššia ako 25 °C, teplota reakčného roztoku a riediacej vody by sa mala znížiť na približne 20 °C.
4. Roztok indikátora škrobu Vezmite 0,5 g rozpustného škrobu, pridajte 5 ml vody a dobre premiešajte, potom pomaly nalejte do 100 ml vriacej vody, miešajte počas pridávania, pokračujte vo varení 2 minúty, nechajte vychladnúť, vylejte supernatant a je hotový.
Tento roztok by mal byť pred použitím čerstvo pripravený.
Postup: Odoberte 0,1 g tohto produktu, presne ho odvážte, vložte do destilačnej fľaše D, pridajte 10 ml 30 % (g/g) roztoku chloridu kademnatého. Naplňte parnú trubicu B vodou až po spoj a pripojte destilačnú jednotku. Ponorte B aj D do olejového kúpeľa (môže to byť glycerín), upravte hladinu kvapaliny v olejovom kúpeli na úroveň hladiny kvapaliny roztoku chloridu kademnatého vo fľaši D, zapnite chladiacu vodu a v prípade potreby nechajte prúdiť prúd dusíka a regulujte jeho prietok na 1 bublinu za sekundu. Do 30 minút zvýšte teplotu olejového kúpeľa na 155 °C a udržiavajte túto teplotu, kým sa nezíska 50 ml destilátu. Z frakcionačnej kolóny vyberte kondenzačnú trubicu, opláchnite ju vodou, premyte a zapracujte do zhromaždeného roztoku. Pridajte 3 kvapky indikátorového roztoku fenolftaleínu a titrujte do hodnoty pH 6,9 – 7,1 (merané kyslomerom). Zaznamenajte spotrebovaný objem V1 (ml), potom pridajte 0,5 g hydrogenuhličitanu sodného a 10 ml zriedenej kyseliny sírovej. Nechajte stáť, kým sa neprestane vytvárať oxid uhličitý. Pridajte 1,0 g jodidu draselného a uzavrite. Dobre pretrepte, umiestnite na 5 minút do tmy. Pridajte 1 ml indikátorového roztoku škrobu. Titrujte titračným roztokom tiosíranu sodného (0,02 mol/l) do konečného bodu a zaznamenajte spotrebovaný objem V2 (ml). V ďalšom slepom pokuse zaznamenajte objemy Va a Vb (ml) spotrebovaného titračného roztoku hydroxidu sodného (0,02 mol/l) a titračného roztoku tiosíranu sodného (0,02 mol/l).
Čas uverejnenia: 25. apríla 2024