วิธีการทดสอบ
ชื่อวิธี: ไฮโปรเมลโลส—การหาปริมาณหมู่ไฮดรอกซีโพรพอกซี—การหาปริมาณหมู่ไฮดรอกซีโพรพอกซี
ขอบเขตการใช้งาน: วิธีนี้ใช้วิธีการหาปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซีเพื่อหาปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซีในไฮโปรเมลโลส วิธีนี้ใช้ได้กับไฮโปรเมลโลส
หลักการของวิธีการ:คำนวณปริมาณไฮดรอกซีโพรพอกซีในผลิตภัณฑ์ทดสอบตามวิธีการตรวจวัดไฮดรอกซีโพรพอกซี
สารเคมี:
1. สารละลายโครเมียมไตรออกไซด์ 30% (กรัม/กรัม)
2. ไฮดรอกไซด์
3. สารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน
4. โซเดียมไบคาร์บอเนต
5. กรดซัลฟิวริกเจือจาง
6. โพแทสเซียมไอโอไดด์
7. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร)
8. สารละลายตัวบ่งชี้แป้ง
อุปกรณ์:
การเตรียมตัวอย่าง:
1. สารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02 โมล/ลิตร)
วิธีเตรียม: ใช้สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์อิ่มตัวใส 5.6 มิลลิลิตร เติมน้ำเดือดเย็นจัดจนได้ปริมาตร 1000 มิลลิลิตร
การสอบเทียบ: นำโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตมาตรฐานที่อบแห้งที่อุณหภูมิ 105°C จนได้น้ำหนักคงที่ประมาณ 6 กรัม ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ เติมน้ำเดือดเย็นจัด 50 มิลลิลิตร เขย่าให้ละลายมากที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ เติมสารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน 2 หยด ใช้สารละลายนี้ในการไทเทรต เมื่อใกล้ถึงจุดยุติ โพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตควรละลายหมดแล้ว และไทเทรตต่อไปจนกว่าสารละลายจะเปลี่ยนเป็นสีชมพู สารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ 1 มิลลิลิตร (1 โมล/ลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลต 20.42 มิลลิกรัม คำนวณความเข้มข้นของสารละลายนี้โดยพิจารณาจากปริมาณสารละลายที่ใช้ไปและปริมาณโพแทสเซียมไฮโดรเจนพทาเลตที่ใช้ เจือจางเชิงปริมาณ 5 เท่าเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมล/ลิตร
การเก็บรักษา: บรรจุลงในขวดพลาสติกโพลีเอทิลีนและปิดฝาให้สนิท จุกปิดมีรู 2 รู ให้เสียบหลอดแก้ว 1 หลอดลงในแต่ละรู โดยต่อหลอดแก้ว 1 หลอดเข้ากับหลอดโซดาไลม์ และใช้หลอดอีก 1 หลอดดูดของเหลวออกมา
2. สารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน นำฟีนอลฟทาลีน 1 กรัม เติมเอทานอล 100 มิลลิลิตรเพื่อละลาย
3. สารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) การเตรียม: นำโซเดียมไทโอซัลเฟต 26 กรัม และโซเดียมคาร์บอเนตปราศจากน้ำ 0.20 กรัม เติมน้ำเดือดเย็นในปริมาณที่เหมาะสมเพื่อละลายให้ได้ปริมาตร 1000 มิลลิลิตร เขย่าให้เข้ากัน แล้วกรองทิ้งไว้ 1 เดือน การสอบเทียบ: นำโพแทสเซียมไดโครเมตมาตรฐานที่อบแห้งที่อุณหภูมิ 120°C ประมาณ 0.15 กรัม ที่มีน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ ใส่ลงในขวดไอโอดีน เติมน้ำ 50 มิลลิลิตรเพื่อละลาย เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 2.0 กรัม เขย่าเบา ๆ เพื่อละลาย เติมกรดซัลฟิวริกเจือจาง 40 มิลลิลิตร เขย่าให้เข้ากันและปิดฝาให้แน่น หลังจากทิ้งไว้ในที่มืด 10 นาที ให้เติมน้ำ 250 มิลลิลิตรเพื่อเจือจาง และเมื่อสารละลายใกล้ถึงจุดสิ้นสุด ให้เติมสารละลายอินดิเคเตอร์แป้ง 3 มิลลิลิตร ทำการไทเทรตต่อไปจนกว่าสีน้ำเงินจะหายไปและเปลี่ยนเป็นสีเขียวสดใส และใช้ผลการไทเทรตเป็นค่าอ้างอิงสำหรับการแก้ไขการทดลอง โซเดียมไทโอซัลเฟต 1 มิลลิลิตร (0.1 โมล/ลิตร) เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไดโครเมต 4.903 กรัม คำนวณความเข้มข้นของสารละลายตามปริมาณสารละลายที่ใช้และปริมาณโพแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้ เจือจางเชิงปริมาณ 5 เท่าเพื่อให้ได้ความเข้มข้น 0.02 โมล/ลิตร หากอุณหภูมิห้องสูงกว่า 25°C ควรลดอุณหภูมิของสารละลายปฏิกิริยาและน้ำที่ใช้เจือจางให้เหลือประมาณ 20°C
4. สารละลายอินดิเคเตอร์แป้ง นำแป้งละลายน้ำได้ 0.5 กรัม เติมน้ำ 5 มิลลิลิตร คนให้เข้ากัน จากนั้นค่อยๆ เทลงในน้ำเดือด 100 มิลลิลิตร คนขณะที่เติม ต้มต่ออีก 2 นาที ปล่อยให้เย็นลง เทส่วนที่เป็นของเหลวใสออกมา ก็พร้อมใช้งานแล้ว
ควรเตรียมสารละลายนี้ใหม่ก่อนใช้งาน
ขั้นตอนการทำงาน: นำผลิตภัณฑ์นี้ 0.1 กรัม ชั่งน้ำหนักอย่างแม่นยำ ใส่ลงในขวดกลั่น D เติมสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ 30% (กรัม/กรัม) จำนวน 10 มิลลิลิตร เติมน้ำลงในท่อสร้างไอน้ำ B จนถึงข้อต่อ และเชื่อมต่อเข้ากับหน่วยกลั่น จุ่มทั้ง B และ D ลงในอ่างน้ำมัน (อาจใช้กลีเซอรีนก็ได้) ปรับระดับน้ำมันให้เท่ากับระดับสารละลายแคดเมียมไตรคลอไรด์ในขวด D เปิดน้ำหล่อเย็น และหากจำเป็น ให้ปล่อยก๊าซไนโตรเจนไหลเข้าไปและควบคุมอัตราการไหลให้ได้ 1 ฟองต่อวินาที ภายใน 30 นาที ให้เพิ่มอุณหภูมิของอ่างน้ำมันเป็น 155 องศาเซลเซียส และคงอุณหภูมินี้ไว้จนกว่าจะได้สารกลั่น 50 มิลลิลิตร นำท่อควบแน่นออกจากคอลัมน์แยกส่วน ล้างด้วยน้ำสะอาด แล้วผสมลงในสารละลายที่เก็บได้ เติมสารละลายอินดิเคเตอร์ฟีนอลฟทาลีน 3 หยด แล้วไทเทรตจนค่า pH อยู่ระหว่าง 6.9-7.1 (วัดด้วยเครื่องวัดความเป็นกรด) บันทึกปริมาตรที่ใช้ไป V1 (มิลลิลิตร) จากนั้นเติมโซเดียมไบคาร์บอเนต 0.5 กรัม และกรดซัลฟิวริกเจือจาง 10 มิลลิลิตร ทิ้งไว้จนกว่าจะไม่มีก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์เกิดขึ้นอีก เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ 1.0 กรัม ปิดฝาให้สนิท เขย่าให้เข้ากัน วางไว้ในที่มืดเป็นเวลา 5 นาที เติมสารละลายอินดิเคเตอร์แป้ง 1 มิลลิลิตร ไทเทรตด้วยสารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) จนถึงจุดสิ้นสุด บันทึกปริมาตรที่ใช้ไป V2 (มิลลิลิตร) ในการทดสอบควบคุมอีกครั้ง ให้บันทึกปริมาตร Va และ Vb (มิลลิลิตร) ของสารละลายไทเทรตโซเดียมไฮดรอกไซด์ (0.02 โมล/ลิตร) และสารละลายไทเทรตโซเดียมไทโอซัลเฟต (0.02 โมล/ลิตร) ที่ใช้ไป ตามลำดับ
วันที่เผยแพร่: 25 เมษายน 2567