vizsgálati módszerek
Módszer neve: hipromellóz – hidroxipropoxi-csoport meghatározása – hidroxipropoxi-csoport meghatározása
Alkalmazási terület: Ez a módszer a hidroxipropoxi-meghatározási módszert alkalmazza a hipromellóz hidroxipropoxi-tartalmának meghatározására. Ez a módszer hipromellózra alkalmazható.
A módszer elve:Számítsa ki aa vizsgált termék hidroxipropoxi-tartalma a hidroxipropoxi meghatározási módszere szerint.
Reagens:
1. 30%-os (g/g) króm-trioxid oldat
2. Hidroxid
3. Fenolftalein indikátoroldat
4. Nátrium-hidrogén-karbonát
5. Híg kénsav
6. Kálium-jodid
7. Nátrium-tioszulfát titrálóoldat (0,02 mol/l)
8. Keményítő indikátoroldat
felszerelés:
Minta előkészítése:
1. Nátrium-hidroxid titrálóoldat (0,02 mol/l)
Elkészítés: Vegyünk 5,6 ml tiszta, telített nátrium-hidroxid-oldatot, adjunk hozzá frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml-t kapjunk.
Kalibráció: Vegyünk körülbelül 6 g standard kálium-hidrogén-ftalátot, amelyet 105°C-on állandó tömegre szárítottunk, mérjük le pontosan, adjunk hozzá 50 ml frissen forralt hideg vizet, rázzuk össze, hogy a lehető legjobban feloldódjon; adjunk hozzá 2 csepp fenolftalein indikátoroldatot, használjuk ezt a folyékony titrálást, amikor közeledik a végpont, a kálium-hidrogén-ftalátnak teljesen fel kell oldódnia, és titráljuk, amíg az oldat rózsaszínű nem lesz. Minden 1 ml nátrium-hidroxid titrálóoldat (1 mol/l) 20,42 mg kálium-hidrogén-ftalátnak felel meg. Számítsuk ki az oldat koncentrációját az oldat elfogyása és a bevitt kálium-hidrogén-ftalát mennyisége alapján. Mennyiségileg hígítsuk ötször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen.
Tárolás: Tegye polietilén műanyag palackba, és tartsa lezárva; a dugóban 2 lyuk van, és mindegyik lyukba 1 üvegcsövet helyeznek, 1 csövet egy nátrium-mész csőhöz csatlakoztatnak, és 1 csövet használnak a folyadék kiszívására.
2. Fenolftalein indikátoroldat Vegyünk 1 g fenolftaleint, adjunk hozzá 100 ml etanolt az oldódáshoz.
3. Nátrium-tioszulfát titráló oldat (0,02 mol/l) Elkészítés: Vegyünk 26 g nátrium-tioszulfátot és 0,20 g vízmentes nátrium-karbonátot, adjunk hozzá megfelelő mennyiségű frissen forralt hideg vizet, hogy 1000 ml-ben feloldódjon, jól rázzuk össze, és 1 hónapig szűrőn állassuk. Kalibrálás: vegyünk körülbelül 0,15 g standard kálium-dikromátot, amelyet 120°C-on szárítottunk állandó tömeggel, pontosan mérjük le, tegyük egy jódos palackba, adjunk hozzá 50 ml vizet az oldáshoz, adjunk hozzá 2,0 g kálium-jodidot, óvatosan rázzuk össze az oldáshoz, adjunk hozzá 40 ml híg kénsavat, jól rázzuk össze és szorosan zárjuk le; 10 perc sötét helyen való állni hagyás után adjunk hozzá 250 ml vizet a hígításhoz, és amikor az oldat közel a végponthoz titrálódik, adjunk hozzá 3 ml keményítő indikátoroldatot, folytassuk a titrálást, amíg a kék szín eltűnik és élénkzöld nem lesz, és a titrálási eredményt vakpróba korrekcióként használjuk. Minden 1 ml nátrium-tioszulfát (0,1 mol/l) 4,903 g kálium-dikromátnak felel meg. Az oldat koncentrációját az oldat elfogyasztott mennyisége és a bevitt kálium-dikromát mennyisége alapján számítsa ki. Hígítsa fel mennyiségileg ötször, hogy a koncentráció 0,02 mol/l legyen. Ha a szobahőmérséklet 25°C felett van, a reakcióoldat és a hígítóvíz hőmérsékletét körülbelül 20°C-ra kell hűteni.
4. Keményítő indikátoroldat Vegyünk 0,5 g oldható keményítőt, adjunk hozzá 5 ml vizet, és jól keverjük el, majd lassan öntsük 100 ml forrásban lévő vízbe, közben keverjük meg, forraljuk további 2 percig, hagyjuk kihűlni, öntsük le a felülúszót, és máris kész.
Ezt az oldatot felhasználás előtt frissen kell elkészíteni.
Működési lépések: Vegyünk 0,1 g terméket, mérjük le pontosan, tegyük a D desztillálópalackba, adjunk hozzá 10 ml 30%-os (g/g) kadmium-triklorid oldatot. Töltse fel vízzel a B gőzfejlesztő csövet a csatlakozásig, és csatlakoztassuk a desztillálóegységet. Merítsük a B és a D csövet olajfürdőbe (lehet glicerin), az olajfürdő folyadékszintjét igazítsuk a D palackban lévő kadmium-triklorid oldat folyadékszintjéhez, kapcsoljuk be a hűtővizet, és szükség esetén engedjük be a nitrogénáramot, és szabályozzuk az áramlási sebességét másodpercenként 1 buborékra. 30 percen belül emeljük az olajfürdő hőmérsékletét 155°C-ra, és tartsuk ezen a hőmérsékleten, amíg 50 ml desztillátumot nem gyűjtünk össze. Ezután vegyük ki a hűtőcsövet a frakcionáló oszlopból, öblítsük le vízzel, mossuk át, és adjuk hozzá a gyűjtött oldathoz. Adjunk hozzá 3 csepp fenolftalein indikátoroldatot, és titráljuk 6,9-7,1 pH-értékre (savasságmérővel mérve). Jegyezzük fel a felhasznált V1 térfogatot (ml). Ezután adjunk hozzá 0,5 g nátrium-hidrogén-karbonátot és 10 ml híg kénsavat. Hagyjuk állni, amíg már nem képződik több szén-dioxid. Adjunk hozzá 1,0 g kálium-jodidot, és zárjuk le. Jól rázzuk össze, tegyük sötétbe 5 percre. Adjunk hozzá 1 ml keményítő indikátoroldatot, és titráljuk nátrium-tioszulfát titrálóoldattal (0,02 mol/l) a végpontig. Jegyezzük fel a felhasznált V2 térfogatot (ml). Egy másik vakpróba során jegyezd fel a felhasznált nátrium-hidroxid titrálóoldat (0,02 mol/l) Va és nátrium-tioszulfát titrálóoldat (0,02 mol/l) térfogatát (ml).
Közzététel ideje: 2024. április 25.