metode ispitivanja
Naziv metode: hipromeloza - određivanje hidroksipropoksi skupine - određivanje hidroksipropoksi skupine
Područje primjene: Ova metoda koristi metodu određivanja hidroksipropoksija za određivanje sadržaja hidroksipropoksija u hipromelozi. Ova metoda je primjenjiva na hipromelozu.
Princip metode:Izračunajtesadržaj hidroksipropoksija u ispitivanom proizvodu prema metodi određivanja hidroksipropoksija.
Reagens:
1. 30%-tna (g/g) otopina kromovog trioksida
2. Hidroksid
3. Indikatorska otopina fenolftaleina
4. Natrijev bikarbonat
5. Razrijeđena sumporna kiselina
6. Kalijev jodid
7. Titracijska otopina natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L)
8. Otopina indikatora škroba
oprema:
Priprema uzorka:
1. Titracijska otopina natrijevog hidroksida (0,02 mol/L)
Priprema: Uzmite 5,6 ml bistre zasićene otopine natrijevog hidroksida, dodajte svježe prokuhanu hladnu vodu da dobijete 1000 ml.
Kalibracija: Uzmite oko 6 g standardnog kalijevog hidrogen ftalata osušenog na 105 °C do konstantne težine, točno ga izvažite, dodajte 50 ml svježe prokuhane hladne vode, protresite da se što više otopi; dodajte 2 kapi otopine indikatora fenolftaleina, koristite ovu tekućinsku titraciju, kada se približite krajnjoj točki, kalijev hidrogen ftalat treba biti potpuno otopljen i titrirajte dok otopina ne postane ružičasta. Svaki 1 ml otopine natrijevog hidroksida za titraciju (1 mol/L) ekvivalentan je 20,42 mg kalijevog hidrogen ftalata. Izračunajte koncentraciju ove otopine na temelju potrošnje ove otopine i uzete količine kalijevog hidrogen ftalata. Kvantitativno razrijedite 5 puta da biste postigli koncentraciju od 0,02 mol/L.
Čuvanje: Stavite u polietilensku plastičnu bocu i držite je zatvorenu; na čepu su 2 rupe, a u svaku rupu se umetne 1 staklena cijevčica, 1 cijevčica je spojena s cijevi od natrijevog vapna, a 1 cijevčica se koristi za isisavanje tekućine.
2. Indikatorska otopina fenolftaleina Uzmite 1 g fenolftaleina, dodajte 100 ml etanola da se otopi
3. Otopina natrijevog tiosulfata za titraciju (0,02 mol/L) Priprema: Uzmite 26 g natrijevog tiosulfata i 0,20 g bezvodnog natrijevog karbonata, dodajte odgovarajuću količinu svježe prokuhane hladne vode da se otopi u 1000 mL, dobro protresite i ostavite da se filtrira 1 mjesec. Kalibracija: uzmite oko 0,15 g standardnog kalijevog dikromata osušenog na 120 °C s konstantnom težinom, točno ga izvažite, stavite u bočicu s jodom, dodajte 50 mL vode da se otopi, dodajte 2,0 g kalijevog jodida, lagano protresite da se otopi, dodajte 40 mL razrijeđene sumporne kiseline, dobro protresite i čvrsto zatvorite; nakon 10 minuta na tamnom mjestu, dodajte 250 mL vode da se razrijedi, a kada se otopina titrira blizu krajnje točke, dodajte 3 mL otopine indikatorskog škroba, nastavite titrirati dok plava boja ne nestane i postane jarko zelena, a rezultat titracije koristi se kao korekcija slijepe probe. Svaki 1 mL natrijevog tiosulfata (0,1 mol/L) ekvivalentan je 4,903 g kalijevog dikromata. Izračunajte koncentraciju otopine prema potrošnji otopine i uzetoj količini kalijevog dikromata. Kvantitativno razrijedite 5 puta kako biste postigli koncentraciju od 0,02 mol/L. Ako je sobna temperatura iznad 25 °C, temperaturu reakcijske otopine i vode za razrjeđivanje treba ohladiti na oko 20 °C.
4. Otopina indikatora škroba Uzmite 0,5 g topljivog škroba, dodajte 5 ml vode i dobro promiješajte, zatim polako ulijte u 100 ml kipuće vode, miješajte dok se dodaje, nastavite kuhati 2 minute, ostavite da se ohladi, izlijte supernatant i gotovo je.
Ovu otopinu treba svježe pripremiti prije upotrebe.
Koraci postupka: Uzmite 0,1 g ovog proizvoda, točno ga izvažite, stavite u destilacijsku bocu D, dodajte 10 mL 30%-tne (g/g) otopine kadmijevog triklorida. Napunite cijev za stvaranje pare B vodom do spoja i spojite destilacijsku jedinicu. Uronite i B i D u uljnu kupelj (može biti glicerin), prilagodite razinu tekućine u uljnoj kupelji razini tekućine otopine kadmijevog triklorida u boci D, uključite vodu za hlađenje i, ako je potrebno, pustite da struja dušika teče i kontrolirajte brzinu protoka na 1 mjehurić u sekundi. Unutar 30 minuta povisite temperaturu uljne kupelji na 155ºC i održavajte tu temperaturu dok se ne sakupi 50 mL destilata, uklonite kondenzatorsku cijev iz frakcionacijske kolone, isperite vodom, operite i umiješajte u sakupljenu otopinu, dodajte 3 kapi indikatorske otopine fenolftaleina i titrirajte do pH vrijednosti 6,9-7,1 (mjereno mjeračem kiselosti), zabilježite potrošeni volumen V1 (mL), zatim dodajte 0,5 g natrijevog bikarbonata i 10 mL razrijeđene sumporne kiseline, ostavite da odstoji dok se više ne proizvodi ugljikov dioksid, dodajte 1,0 g kalijevog jodida i zatvorite. Dobro protresite, stavite u tamu na 5 minuta, dodajte 1 mL indikatorske otopine škroba, titrirajte titracijskom otopinom natrijevog tiosulfata (0,02 mol/L) do krajnje točke, zabilježite potrošeni volumen V2 (mL). U drugom slijepom testu zabilježite volumene Va i Vb (mL) potrošene otopine natrijevog hidroksida za titraciju (0,02 mol/L) i otopine natrijevog tiosulfata za titraciju (0,02 mol/L).
Vrijeme objave: 25. travnja 2024.