testmetoder
Metodenavn: hypromellose – bestemmelse av hydroksypropoksygruppe – bestemmelse av hydroksypropoksygruppe
Anvendelsesområde: Denne metoden bruker hydroksypropoksy-bestemmelsesmetoden for å bestemme innholdet av hydroksypropoksy i hypromellose. Denne metoden kan brukes på hypromellose.
Prinsipp for metoden:Beregninnhold av hydroksypropoksy i testproduktet i henhold til hydroksypropoksy-bestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30 % (g/g) kromtrioksidløsning
2. Hydroksid
3. Fenolftaleinindikatorløsning
4. Natriumbikarbonat
5. Fortynn svovelsyre
6. Kaliumjodid
7. Natriumtiosulfat-titreringsløsning (0,02 mol/L)
8. Stivelsesindikatorløsning
utstyr:
Prøveforberedelse:
1. Natriumhydroksidtitreringsløsning (0,02 mol/L)
Forberedelse: Ta 5,6 ml klar mettet natriumhydroksidløsning, tilsett nykokt, kaldt vann til det blir 1000 ml.
Kalibrering: Ta omtrent 6 g standard kaliumhydrogenftalat tørket ved 105 °C til konstant vekt, vei det nøyaktig, tilsett 50 ml nykokt, kaldt vann, rist for å løse det opp så mye som mulig; tilsett 2 dråper fenolftaleinindikatorløsning, bruk denne flytende titreringen. Når du nærmer deg sluttpunktet, skal kaliumhydrogenftalatet være fullstendig oppløst, og titreres til løsningen blir rosa. Hver 1 ml natriumhydroksidtitreringsløsning (1 mol/L) tilsvarer 20,42 mg kaliumhydrogenftalat. Beregn konsentrasjonen av denne løsningen basert på forbruket av denne løsningen og mengden kaliumhydrogenftalat som tas. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å få konsentrasjonen 0,02 mol/L.
Oppbevaring: Legg den i en polyetylenplastflaske og hold den forseglet; det er 2 hull i pluggen, og 1 glassrør settes inn i hvert hull, 1 rør er koblet til et natronkalkrør, og 1 rør brukes til å suge ut væsken.
2. Fenolftaleinindikatorløsning Ta 1 g fenolftalein, tilsett 100 ml etanol for å løse det opp.
3. Natriumtiosulfat-titreringsløsning (0,02 mol/l) Forberedelse: Ta 26 g natriumtiosulfat og 0,20 g vannfritt natriumkarbonat, tilsett en passende mengde nykokt, kaldt vann for å løse det opp i 1000 ml, rist godt og sett det på filter i 1 måned. Kalibrering: Ta ca. 0,15 g standard kaliumdikromat tørket ved 120 °C med konstant vekt, vei det nøyaktig, ha det i en jodflaske, tilsett 50 ml vann for å løse det opp, tilsett 2,0 g kaliumjodid, rist forsiktig for å løse det opp, tilsett 40 ml fortynnet svovelsyre, rist godt og lukk godt. Etter 10 minutter på et mørkt sted, tilsett 250 ml vann for å fortynne, og når løsningen er titrert til nær sluttpunktet, tilsett 3 ml stivelsesindikatorløsning, fortsett titreringen til den blå fargen forsvinner og blir lys grønn, og titreringsresultatet brukes som en blindprøvekorreksjon. Hver 1 ml natriumtiosulfat (0,1 mol/l) tilsvarer 4,903 g kaliumdikromat. Beregn konsentrasjonen av løsningen i henhold til forbruket av løsningen og mengden kaliumdikromat som tas. Fortynn kvantitativt 5 ganger for å få konsentrasjonen 0,02 mol/l. Hvis romtemperaturen er over 25 °C, bør temperaturen på reaksjonsløsningen og fortynningsvannet avkjøles til omtrent 20 °C.
4. Stivelsesindikatorløsning Ta 0,5 g løselig stivelse, tilsett 5 ml vann og rør godt. Hell deretter sakte i 100 ml kokende vann. Rør om mens det tilsettes. Fortsett å koke i 2 minutter, la det avkjøles, hell ut supernatanten, og den er klar.
Denne løsningen bør tilberedes fersk før bruk.
Fremgangsmåte: Ta 0,1 g av dette produktet, vei det nøyaktig, hell det i destillasjonsflasken D, tilsett 10 ml 30 % (g/g) kadmiumtrikloridløsning. Fyll damprøret B med vann til skjøten, og koble til destillasjonsenheten. Senk både B og D ned i et oljebad (kan være glyserin), sørg for at væskenivået i oljebadet samsvarer med væskenivået i kadmiumtrikloridløsningen i flasken D, skru på kjølevannet, og la om nødvendig nitrogenstrømmen strømme inn og kontroller strømningshastigheten til 1 boble per sekund. Innen 30 minutter, øk temperaturen i oljebadet til 155 ºC, og hold denne temperaturen til 50 ml av destillatet er samlet, fjern kondensatorrøret fra fraksjoneringskolonnen, skyll med vann, vask og bland det inn i den oppsamlede løsningen, tilsett 3 dråper fenolftaleinindikatorløsning og titrer til pH-verdien er 6,9–7,1 (målt med en surhetsmåler), registrer det forbrukte volumet V1 (ml), tilsett deretter 0,5 g natriumbikarbonat og 10 ml fortynnet svovelsyre, la det stå til det ikke produseres mer karbondioksid, tilsett 1,0 g kaliumjodid og forsegl det. Rist godt, plasser i mørket i 5 minutter, tilsett 1 ml stivelsesindikatorløsning, titrer med natriumtiosulfat-titreringsløsning (0,02 mol/L) til sluttpunktet, registrer det forbrukte volumet V2 (ml). I en annen blindprøve, registrer volumene Va og Vb (ml) av henholdsvis den forbrukte natriumhydroksid-titreringsløsningen (0,02 mol/l) og natriumtiosulfat-titreringsløsningen (0,02 mol/l).
Publisert: 25. april 2024