metode pengujian
Nama metode: hipromelosa—penentuan gugus hidroksipropoksi—penentuan gugus hidroksipropoksi
Ruang lingkup aplikasi: Metode ini menggunakan metode penentuan hidroksipropoksi untuk menentukan kandungan hidroksipropoksi dalam hipromelosa. Metode ini berlaku untuk hipromelosa.
Prinsip metode ini:Hitunglahkandungan hidroksipropoksi dalam produk uji sesuai dengan metode penentuan hidroksipropoksi.
Reagen:
1. Larutan kromium trioksida 30% (g/g)
2. Hidroksida
3. Larutan indikator fenolftalein
4. Natrium bikarbonat
5. Asam sulfat encer
6. Kalium iodida
7. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L)
8. Larutan indikator pati
peralatan:
Persiapan sampel:
1. Larutan titrasi natrium hidroksida (0,02 mol/L)
Persiapan: Ambil 5,6 mL larutan natrium hidroksida jenuh bening, tambahkan air dingin yang baru dididihkan hingga volumenya menjadi 1000 mL.
Kalibrasi: Ambil sekitar 6 g kalium hidrogen ftalat standar yang dikeringkan pada suhu 105°C hingga berat konstan, timbang dengan akurat, tambahkan 50 mL air dingin yang baru dididihkan, kocok hingga larut sebanyak mungkin; tambahkan 2 tetes larutan indikator fenolftalein, gunakan larutan ini untuk titrasi. Saat mendekati titik akhir, kalium hidrogen ftalat harus larut sepenuhnya, dan titrasi hingga larutan menjadi merah muda. Setiap 1 mL larutan titrasi natrium hidroksida (1 mol/L) setara dengan 20,42 mg kalium hidrogen ftalat. Hitung konsentrasi larutan ini berdasarkan konsumsi larutan dan jumlah kalium hidrogen ftalat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali hingga konsentrasinya menjadi 0,02 mol/L.
Penyimpanan: Masukkan ke dalam botol plastik polietilen dan tutup rapat; terdapat 2 lubang pada sumbat, dan 1 tabung kaca dimasukkan ke setiap lubang, 1 tabung dihubungkan dengan tabung soda kapur, dan 1 tabung digunakan untuk menyedot cairan.
2. Larutan indikator fenolftalein: Ambil 1 g fenolftalein, tambahkan 100 mL etanol untuk melarutkannya.
3. Larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) Persiapan: Ambil 26 g natrium tiosulfat dan 0,20 g natrium karbonat anhidrat, tambahkan air dingin mendidih secukupnya untuk melarutkan dalam 1000 mL, kocok hingga rata, dan diamkan selama 1 bulan, saring. Kalibrasi: Ambil sekitar 0,15 g kalium dikromat standar yang dikeringkan pada suhu 120°C dengan berat konstan, timbang secara akurat, masukkan ke dalam botol iodin, tambahkan 50 mL air untuk melarutkan, tambahkan 2,0 g kalium iodida, kocok perlahan hingga larut, tambahkan 40 mL asam sulfat encer, kocok hingga rata dan tutup rapat; Setelah 10 menit di tempat gelap, tambahkan 250 mL air untuk mengencerkan, dan ketika larutan dititrasi mendekati titik akhir, tambahkan 3 mL larutan indikator pati, lanjutkan titrasi hingga warna biru menghilang dan menjadi hijau terang, dan hasil titrasi digunakan sebagai koreksi percobaan blanko. Setiap 1 mL natrium tiosulfat (0,1 mol/L) setara dengan 4,903 g kalium dikromat. Hitung konsentrasi larutan sesuai dengan konsumsi larutan dan jumlah kalium dikromat yang diambil. Encerkan secara kuantitatif 5 kali untuk membuat konsentrasi 0,02 mol/L. Jika suhu ruangan di atas 25°C, suhu larutan reaksi dan air pengenceran harus didinginkan hingga sekitar 20°C.
4. Larutan indikator pati: Ambil 0,5 g pati larut, tambahkan 5 mL air dan aduk rata, kemudian tuangkan perlahan ke dalam 100 mL air mendidih, aduk sambil ditambahkan, terus didihkan selama 2 menit, biarkan dingin, buang cairan di atasnya, dan siap digunakan.
Larutan ini harus disiapkan baru sebelum digunakan.
Langkah-langkah pengoperasian: Ambil 0,1 g produk ini, timbang dengan akurat, masukkan ke dalam botol distilasi D, tambahkan 10 mL larutan kadmium triklorida 30% (g/g). Isi tabung penghasil uap B dengan air hingga sambungan, dan hubungkan unit distilasi. Celupkan B dan D ke dalam penangas minyak (bisa juga gliserin), pastikan permukaan cairan penangas minyak sejajar dengan permukaan cairan larutan kadmium triklorida dalam botol D, nyalakan air pendingin, dan jika perlu, alirkan aliran nitrogen dan atur laju alirannya menjadi 1 gelembung per detik. Dalam waktu 30 menit, naikkan suhu penangas minyak hingga 155ºC, dan pertahankan suhu ini hingga 50 mL distilat terkumpul. Lepaskan tabung kondensor dari kolom fraksinasi, bilas dengan air, cuci dan masukkan ke dalam larutan yang terkumpul. Tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, dan titrasi hingga nilai pH 6,9-7,1 (diukur dengan meter keasaman). Catat volume yang dikonsumsi V1 (mL). Kemudian, tambahkan 0,5 g natrium bikarbonat dan 10 mL asam sulfat encer, diamkan hingga tidak ada lagi karbon dioksida yang dihasilkan. Tambahkan 1,0 g kalium iodida, dan tutup rapat. Kocok hingga rata, letakkan di tempat gelap selama 5 menit. Tambahkan 1 mL larutan indikator pati, titrasi dengan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) hingga titik akhir. Catat volume yang dikonsumsi V2 (mL). Pada percobaan kontrol lainnya, catat volume Va dan Vb (mL) dari larutan titrasi natrium hidroksida (0,02 mol/L) dan larutan titrasi natrium tiosulfat (0,02 mol/L) yang dikonsumsi secara berturut-turut.
Waktu posting: 25 April 2024