testmetoder
Metodenavn: hypromellose—bestemmelse af hydroxypropoxygruppe—bestemmelse af hydroxypropoxygruppe
Anvendelsesområde: Denne metode anvender hydroxypropoxy-bestemmelsesmetoden til at bestemme indholdet af hydroxypropoxy i hypromellose. Denne metode kan anvendes på hypromellose.
Metodens princip:Beregnindhold af hydroxypropoxy i testproduktet ifølge hydroxypropoxybestemmelsesmetoden.
Reagens:
1. 30% (g/g) kromtrioxidopløsning
2. Hydroxid
3. Phenolphthalein-indikatoropløsning
4. Natriumbicarbonat
5. Fortynd svovlsyre
6. Kaliumiodid
7. Natriumthiosulfat-titreringsopløsning (0,02 mol/L)
8. Stivelsesindikatoropløsning
udstyr:
Prøveforberedelse:
1. Natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02 mol/L)
Tilberedning: Tag 5,6 ml klar, mættet natriumhydroxidopløsning, tilsæt frisk kogt, koldt vand, indtil det er 1000 ml.
Kalibrering: Tag ca. 6 g standard kaliumhydrogenphthalat tørret ved 105 °C til konstant vægt, vej det nøjagtigt, tilsæt 50 ml frisk kogt koldt vand, ryst det for at opløse det så meget som muligt; tilsæt 2 dråber phenolphthalein-indikatoropløsning, brug denne flydende titrering. Når du nærmer dig slutpunktet, skal kaliumhydrogenphthalatet være fuldstændigt opløst, og titrer, indtil opløsningen bliver lyserød. Hver 1 ml natriumhydroxidtitreringsopløsning (1 mol/L) svarer til 20,42 mg kaliumhydrogenphthalat. Beregn koncentrationen af denne opløsning baseret på forbruget af denne opløsning og mængden af kaliumhydrogenphthalat, der er taget. Fortynd kvantitativt 5 gange for at opnå koncentrationen på 0,02 mol/L.
Opbevaring: Kom den i en polyethylenplastflaske og hold den forseglet; der er 2 huller i proppen, og 1 glasrør indsættes i hvert hul, 1 rør er forbundet med et natronkalkrør, og 1 rør bruges til at suge væsken ud.
2. Phenolphthalein-indikatoropløsning Tag 1 g phenolphthalein, tilsæt 100 ml ethanol for at opløse det.
3. Natriumthiosulfat-titreringsopløsning (0,02 mol/L) Forberedelse: Tag 26 g natriumthiosulfat og 0,20 g vandfrit natriumcarbonat, tilsæt en passende mængde frisk kogt koldt vand til opløsning i 1000 ml, ryst godt, og placer det til 1 måneds filtrering. Kalibrering: Tag ca. 0,15 g standard kaliumdichromat tørret ved 120 °C med konstant vægt, vej det nøjagtigt, kom det i en jodflaske, tilsæt 50 ml vand til opløsning, tilsæt 2,0 g kaliumiodid, ryst forsigtigt for at opløse, tilsæt 40 ml fortyndet svovlsyre, ryst godt og luk tæt; efter 10 minutter på et mørkt sted tilsættes 250 ml vand til fortynding, og når opløsningen er titreret til nær slutpunktet, tilsættes 3 ml stivelsesindikatoropløsning, fortsættes titreringen, indtil den blå farve forsvinder og bliver lysgrøn, og titreringsresultatet bruges som en blindprøvekorrektion. Hver 1 ml natriumthiosulfat (0,1 mol/L) svarer til 4,903 g kaliumdichromat. Beregn opløsningens koncentration i henhold til forbruget af opløsningen og mængden af kaliumdichromat, der tages. Fortynd kvantitativt 5 gange for at opnå en koncentration på 0,02 mol/L. Hvis stuetemperaturen er over 25 °C, skal temperaturen på reaktionsopløsningen og fortyndingsvandet afkøles til ca. 20 °C.
4. Stivelsesindikatoropløsning Tag 0,5 g opløselig stivelse, tilsæt 5 ml vand og rør godt. Hæld derefter langsomt det i 100 ml kogende vand. Rør rundt undervejs. Fortsæt med at koge i 2 minutter, lad det køle af, hæld supernatanten fra, og så er den klar.
Denne opløsning skal tilberedes frisk før brug.
Fremgangsmåde: Tag 0,1 g af dette produkt, vej det nøjagtigt, kom det i destillationsflasken D, tilsæt 10 ml 30 % (g/g) cadmiumtrichloridopløsning. Fyld dampgeneratorrøret B med vand til samlingen, og tilslut destillationsenheden. Nedsænk både B og D i et oliebad (det kan være glycerin), sørg for, at væskeniveauet i oliebadet stemmer overens med væskeniveauet i cadmiumtrichloridopløsningen i flasken D, tænd for kølevandet, og lad om nødvendigt nitrogenstrømmen strømme ind og reguler dens strømningshastighed til 1 boble pr. sekund. Inden for 30 minutter hæves temperaturen i oliebadet til 155ºC, og denne temperatur opretholdes, indtil 50 ml af destillatet er opsamlet. Fjern kondensatorrøret fra fraktioneringskolonnen, skyl med vand, vask og inkorporer det i den opsamlede opløsning. Tilsæt 3 dråber phenolphthalein-indikatoropløsning, og titrer til pH-værdien er 6,9-7,1 (målt med en surhedsmåler). Registrer det forbrugte volumen V1 (ml), tilsæt derefter 0,5 g natriumbicarbonat og 10 ml fortyndet svovlsyre. Lad det stå, indtil der ikke produceres mere kuldioxid. Tilsæt 1,0 g kaliumiodid, og luk det. Ryst godt. Stil det i mørke i 5 minutter. Tilsæt 1 ml stivelsesindikatoropløsning. Titandioxidtitreringsopløsning (0,02 mol/L) titreres til slutpunktet. Registrer det forbrugte volumen V2 (ml). I en anden blindprøve registreres volumenerne Va og Vb (mL) af henholdsvis den forbrugte natriumhydroxidtitreringsopløsning (0,02 mol/L) og natriumthiosulfattitreringsopløsning (0,02 mol/L).
Opslagstidspunkt: 25. april 2024