Testmethoden
Methodennumm: Hypromellose—Bestimmung vun der Hydroxypropoxygrupp—Bestimmung vun der Hydroxypropoxygrupp
Uwendungsberäich: Dës Method benotzt d'Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethod fir den Inhalt vun Hydroxypropoxy an Hypromellose ze bestëmmen. Dës Method ass och op Hypromellose uwendbar.
Prinzip vun der Method:Berechent denGehalt vun Hydroxypropoxy am Testprodukt no der Hydroxypropoxy-Bestimmungsmethod.
Reagens:
1. 30% (g/g) Chromtrioxidléisung
2. Hydroxid
3. Phenolphthalein-Indikatorléisung
4. Natriumbikarbonat
5. Verdënnte Schwefelsäure
6. Kaliumiodid
7. Titratiounsléisung mat Natriumthiosulfat (0,02 mol/L)
8. Stärkeindikatorléisung
Ausrüstung:
Proufvirbereedung:
1. Natriumhydroxid-Titratiounsléisung (0,02 mol/L)
Virbereedung: Huelt 5,6 ml kloer gesättigte Natriumhydroxid-Léisung, füügt frësch gekacht kal Waasser derbäi, bis et 1000 ml gëtt.
Kalibrierung: Huelt ongeféier 6 g Standard-Kaliumhydrogenphthalat, dat bei 105 °C bis zum konstante Gewiicht gedréchent ass, weit et präzis of, gitt 50 ml frësch gekacht kal Waasser derbäi a schëddelt et sou gutt wéi méiglech op; gitt 2 Drëpse Phenolphthalein-Indikatorléisung derbäi, benotzt dës Flëssegkeetstitratioun. Wann Dir dem Endpunkt kënnt, soll de Kaliumhydrogenphthalat komplett opgeléist sinn a titréiert ginn, bis d'Léisung rosa gëtt. All 1 ml Natriumhydroxid-Titratiounsléisung (1 mol/L) entsprécht 20,42 mg Kaliumhydrogenphthalat. Berechent d'Konzentratioun vun dëser Léisung op Basis vum Konsum vun dëser Léisung an der Quantitéit u Kaliumhydrogenphthalat, déi geholl gouf. Verdënnt quantitativ 5 Mol, fir d'Konzentratioun op 0,02 mol/L ze kréien.
Lagerung: Maacht et an eng Polyethylen-Plastikfläsch a haalt se zou; et gi 2 Lächer am Stop, an an all Lach gëtt 1 Glasröhrchen agefouert, 1 Röhrchen ass mat engem Natron-Kalkröhrchen verbonnen, an 1 Röhrchen gëtt benotzt fir d'Flëssegkeet erauszesaugen.
2. Phenolphthalein-Indikatorléisung Huelt 1 g Phenolphthalein, füügt 100 ml Ethanol derbäi fir et opzeléisen.
3. Titratiounsléisung mat Natriumthiosulfat (0,02 mol/L) Virbereedung: Huelt 26 g Natriumthiosulfat an 0,20 g wasserfrei Natriumkarbonat, gitt eng entspriechend Quantitéit frësch gekachtem kalem Waasser an 1000 ml derbäi, fir datt et sech opléist, gutt schëddelt a fir 1 Mount filtert. Kalibrierung: Huelt ongeféier 0,15 g Standardkaliumdichromat, dat bei 120 °C mat konstantem Gewiicht gedréchent ass, weit et genee of, gitt et an eng Jodfläsch, gitt 50 ml Waasser derbäi fir et opzeléisen, gitt 2,0 g Kaliumiodid derbäi, schëddelt sanft fir et opzeléisen, gitt 40 ml verdënnte Schwefelsäure derbäi, schëddelt gutt a versiegelt fest; no 10 Minutten op enger donkeler Plaz, gitt 250 ml Waasser derbäi fir ze verdënnen, a wann d'Léisung bis zum Endpunkt titréiert ass, gitt 3 ml Stärkeindikatorléisung derbäi, titréiert weider bis déi blo Faarf verschwënnt a hellgréng gëtt, an d'Titratiounsresultat gëtt als Blank-Testkorrektur benotzt. All 1mL Natriumthiosulfat (0,1mol/L) entsprécht 4,903g Kaliumdichromat. Berechent d'Konzentratioun vun der Léisung no dem Verbrauch vun der Léisung an der Quantitéit u Kaliumdichromat, déi geholl gëtt. Verdënnt quantitativ 5 Mol, fir d'Konzentratioun op 0,02mol/L ze kréien. Wann d'Raumtemperatur iwwer 25°C läit, soll d'Temperatur vun der Reaktiounsléisung an dem Verdënnungswasser op ongeféier 20°C ofgekillt ginn.
4. Stärkeindikatorléisung Huelt 0,5 g löslech Stärke, gitt 5 ml Waasser derbäi a réiert gutt, gitt dann lues a lues an 100 ml kachend Waasser, réiert beim derbäisetzen, kacht weider fir 2 Minutten, loosst et ofkille, gitt den Iwwerstand eraus, an et ass fäerdeg.
Dës Léisung soll frësch virbereet ginn, ier se benotzt gëtt.
Schrëtt vun der Operatioun: Huelt 0,1 g vun dësem Produkt, weit et präzis, gitt et an d'Destillatiounsfläsch D, gitt 10 ml 30% (g/g) Cadmiumtrichlorid-Léisung derbäi. Fëllt den Dampfröhrchen B mat Waasser bis bei d'Verbindung a verbënnt d'Destillatiounseenheet. Taucht B an D an en Uelegbad (et kann och Glycerin sinn), maacht de Flëssegkeetsniveau vum Uelegbad mam Flëssegkeetsniveau vun der Cadmiumtrichlorid-Léisung an der Fläsch D iwwereneestëmmen, schalt d'Killwaasser un a loosst, wann néideg, de Stickstoffstroum eranfléien a kontrolléiert seng Duerchflussquote op 1 Blos pro Sekonn. Bannent 30 Minutten, erhéicht d'Temperatur vum Uelegbad op 155ºC, an hält dës Temperatur bis 50 ml vum Destillat gesammelt sinn, huelt de Kondensorröhrchen aus der Fraktionéierungssail eraus, spült mat Waasser of, wäscht a setzt en an déi gesammelt Léisung an, füügt 3 Drëpse Phenolphthalein-Indikatorléisung derbäi, an titréiert bis de pH-Wäert 6,9-7,1 ass (gemooss mat engem Säuremesser), notéiert de verbrauchte Volumen V1 (ml), füügt dann 0,5 g Natriumbikarbonat an 10 ml verdënnte Schwefelsäure derbäi, loosst et stoen bis kee Kuelendioxid méi produzéiert gëtt, füügt 1,0 g Kaliumiodid derbäi a versiegelt et. Gutt schëdden, 5 Minutten am Däischteren stellen, füügt 1 ml Stärkeindikatorléisung derbäi, titréiert mat Natriumthiosulfat-Titratiounsléisung (0,02 mol/L) bis zum Endpunkt, notéiert de verbrauchte Volumen V2 (ml). An engem anere Blankotest, notéiert d'Volumen Va a Vb (mL) vun der verbrauchter Natriumhydroxid-Titratiounsléisung (0,02 mol/L) respektiv der Natriumthiosulfat-Titratiounsléisung (0,02 mol/L).
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 25. Abrëll 2024