পরীক্ষার পদ্ধতি
পদ্ধতির নাম: হাইপ্রোমেলোজ—হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি গ্রুপের নির্ণয়—হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি গ্রুপের নির্ণয়
প্রয়োগের ক্ষেত্র: এই পদ্ধতিতে হাইপ্রোমেলোজে হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সির পরিমাণ নির্ণয় করার জন্য হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ পদ্ধতি ব্যবহার করা হয়। এই পদ্ধতিটি হাইপ্রোমেলোজের ক্ষেত্রে প্রযোজ্য।
পদ্ধতির মূলনীতি:গণনা করুনহাইড্রোক্সিপ্রোপক্সি নির্ধারণ পদ্ধতি অনুসারে পরীক্ষাধীন পণ্যে হাইড্রোক্সিপ্রোপক্সির পরিমাণ।
বিকারক:
১. ৩০% (গ্রাম/গ্রাম) ক্রোমিয়াম ট্রাইঅক্সাইড দ্রবণ
২. হাইড্রোক্সাইড
৩. ফেনলফথ্যালিন নির্দেশক দ্রবণ
৪. সোডিয়াম বাইকার্বোনেট
৫. লঘু সালফিউরিক অ্যাসিড
৬. পটাশিয়াম আয়োডাইড
৭. সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (০.০২ মোল/লিটার)
৮. স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ
সরঞ্জাম:
নমুনা প্রস্তুতি:
১. সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (০.০২ মোল/লিটার)
প্রস্তুত প্রণালী: ৫.৬ মিলি স্বচ্ছ সম্পৃক্ত সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড দ্রবণ নিন, এতে সদ্য ফোটানো ঠান্ডা জল মিশিয়ে দ্রবণটিকে ১০০০ মিলি করুন।
ক্রমাঙ্কন: প্রায় ৬ গ্রাম স্ট্যান্ডার্ড পটাশিয়াম হাইড্রোজেন থ্যালেট নিন যা ১০৫° সেলসিয়াস তাপমাত্রায় স্থির ওজনে শুকানো হয়েছে। এটি সঠিকভাবে ওজন করুন, ৫০ মিলি সদ্য ফোটানো ঠান্ডা জল যোগ করুন এবং যতটা সম্ভব দ্রবীভূত করার জন্য ঝাঁকান; ২ ফোঁটা ফেনলফথ্যালিন নির্দেশক দ্রবণ যোগ করুন, এই তরল টাইট্রেশন ব্যবহার করুন। যখন শেষ বিন্দুর কাছাকাছি পৌঁছাবে, তখন পটাশিয়াম হাইড্রোজেন থ্যালেট সম্পূর্ণরূপে দ্রবীভূত হওয়া উচিত এবং দ্রবণটি গোলাপী না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেশন করতে হবে। প্রতি ১ মিলি সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (১ মোল/লিটার) ২০.৪২ মিলিগ্রাম পটাশিয়াম হাইড্রোজেন থ্যালেটের সমতুল্য। এই দ্রবণের ব্যবহার এবং গৃহীত পটাশিয়াম হাইড্রোজেন থ্যালেটের পরিমাণের উপর ভিত্তি করে এই দ্রবণের ঘনত্ব গণনা করুন। ঘনত্ব ০.০২ মোল/লিটার করার জন্য পরিমাণগতভাবে ৫ গুণ লঘু করুন।
সংরক্ষণ: এটি একটি পলিথিন প্লাস্টিকের বোতলে রেখে মুখ বন্ধ করে রাখুন; বোতলের ছিপিতে ২টি ছিদ্র আছে, এবং প্রতিটি ছিদ্রে ১টি করে কাচের নল ঢোকানো হয়, ১টি নল সোডা লাইমের নলের সাথে সংযুক্ত থাকে, এবং ১টি নল তরল শুষে নেওয়ার জন্য ব্যবহৃত হয়।
২. ফেনলফথ্যালিন নির্দেশক দ্রবণ: ১ গ্রাম ফেনলফথ্যালিন নিয়ে ১০০ মিলি ইথানলে দ্রবীভূত করুন।
৩. সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (০.০২ মোল/লিটার) প্রস্তুতি: ২৬ গ্রাম সোডিয়াম থায়োসালফেট এবং ০.২০ গ্রাম অনার্দ্র সোডিয়াম কার্বনেট নিয়ে, পরিমাণমতো সদ্য ফোটানো ঠান্ডা জল যোগ করে ১০০০ মিলিলিটার দ্রবণে দ্রবীভূত করুন, ভালোভাবে ঝাঁকান এবং ১ মাস রেখে ছেঁকে নিন। ক্রমাঙ্কন: প্রায় ০.১৫ গ্রাম স্ট্যান্ডার্ড পটাশিয়াম ডাইক্রোমেট নিন যা ১২০° সেলসিয়াসে স্থির ওজনে শুকানো হয়েছে, সঠিকভাবে ওজন করুন, একটি আয়োডিন বোতলে রাখুন, ৫০ মিলিলিটার জল যোগ করে দ্রবীভূত করুন, ২.০ গ্রাম পটাশিয়াম আয়োডাইড যোগ করে আলতোভাবে ঝাঁকিয়ে দ্রবীভূত করুন, ৪০ মিলিলিটার লঘু সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন, ভালোভাবে ঝাঁকিয়ে বোতলের মুখ শক্তভাবে বন্ধ করুন; অন্ধকার স্থানে ১০ মিনিট রাখার পর, দ্রবণটিকে লঘু করার জন্য ২৫০ মিলি পানি যোগ করুন এবং যখন দ্রবণটি টাইট্রেশনের শেষ বিন্দুর কাছাকাছি পৌঁছাবে, তখন ৩ মিলি স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ যোগ করুন। নীল রঙ অদৃশ্য হয়ে উজ্জ্বল সবুজ না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেশন চালিয়ে যান এবং এই টাইট্রেশনের ফলাফলকে একটি ব্ল্যাঙ্ক ট্রায়াল সংশোধন হিসেবে ব্যবহার করুন। প্রতি ১ মিলি সোডিয়াম থায়োসালফেট (০.১ মোল/লিটার) ৪.৯০৩ গ্রাম পটাশিয়াম ডাইক্রোমেটের সমতুল্য। ব্যবহৃত দ্রবণ এবং গৃহীত পটাশিয়াম ডাইক্রোমেটের পরিমাণ অনুযায়ী দ্রবণের ঘনত্ব গণনা করুন। ঘনত্ব ০.০২ মোল/লিটার করার জন্য পরিমাণগতভাবে ৫ গুণ লঘু করুন। যদি ঘরের তাপমাত্রা ২৫° সেলসিয়াসের উপরে থাকে, তবে বিক্রিয়া দ্রবণ এবং লঘু করার পানির তাপমাত্রা প্রায় ২০° সেলসিয়াসে নামিয়ে আনা উচিত।
৪. স্টার্চ নির্দেশক দ্রবণ: ০.৫ গ্রাম দ্রবণীয় স্টার্চ নিন, এতে ৫ মিলি পানি যোগ করে ভালোভাবে নাড়ুন, তারপর ধীরে ধীরে ১০০ মিলি ফুটন্ত পানি ঢালুন এবং ঢালার সময় নাড়তে থাকুন। এরপর ২ মিনিট ধরে ফোটান, ঠান্ডা হতে দিন, উপরের স্তরটি ফেলে দিন, এবং এটি প্রস্তুত।
এই দ্রবণটি ব্যবহারের আগে তাজাভাবে প্রস্তুত করা উচিত।
কার্যপ্রণালী: এই পণ্যটির ০.১ গ্রাম নিন, সঠিকভাবে ওজন করুন, এটিকে পাতন বোতল D-তে রাখুন এবং এর সাথে ১০ মিলি ৩০% (গ্রাম/গ্রাম) ক্যাডমিয়াম ট্রাইক্লোরাইড দ্রবণ যোগ করুন। বাষ্প উৎপাদনকারী নল B-কে সংযোগস্থল পর্যন্ত জল দিয়ে পূর্ণ করুন এবং পাতন ইউনিটটি সংযুক্ত করুন। B এবং D উভয়কে একটি তেল স্নানে (এটি গ্লিসারিন হতে পারে) ডুবিয়ে দিন, তেল স্নানের তরলের স্তরকে বোতল D-তে থাকা ক্যাডমিয়াম ট্রাইক্লোরাইড দ্রবণের তরল স্তরের সমান করুন, শীতল জল চালু করুন এবং প্রয়োজনে নাইট্রোজেন প্রবাহ চালু করে এর প্রবাহের হার প্রতি সেকেন্ডে ১টি বুদবুদে নিয়ন্ত্রণ করুন। ৩০ মিনিটের মধ্যে, অয়েল বাথের তাপমাত্রা ১৫৫ºC পর্যন্ত বাড়ান এবং ৫০ mL ডিস্টিলেট সংগৃহীত না হওয়া পর্যন্ত এই তাপমাত্রা বজায় রাখুন, ফ্র্যাকশনেশন কলাম থেকে কন্ডেন্সার টিউবটি সরিয়ে ফেলুন, জল দিয়ে ধুয়ে নিন, সংগৃহীত দ্রবণে মিশিয়ে দিন, ৩ ফোঁটা ফেনলফথ্যালিন ইন্ডিকেটর দ্রবণ যোগ করুন এবং pH মান ৬.৯-৭.১ না হওয়া পর্যন্ত টাইট্রেট করুন (অ্যাসিডিটি মিটার দিয়ে পরিমাপ করা), ব্যবহৃত আয়তন V1 (mL) রেকর্ড করুন, তারপর ০.৫ গ্রাম সোডিয়াম বাইকার্বোনেট এবং ১০ mL লঘু সালফিউরিক অ্যাসিড যোগ করুন, আর কার্বন ডাই অক্সাইড উৎপন্ন না হওয়া পর্যন্ত রেখে দিন, ১.০ গ্রাম পটাশিয়াম আয়োডাইড যোগ করুন এবং মুখ বন্ধ করে দিন, ভালোভাবে ঝাঁকান, ৫ মিনিটের জন্য অন্ধকারে রাখুন, ১ mL স্টার্চ ইন্ডিকেটর দ্রবণ যোগ করুন, সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণ (০.০২ mol/L) দিয়ে এন্ড পয়েন্ট পর্যন্ত টাইট্রেট করুন, ব্যবহৃত আয়তন V2 (mL) রেকর্ড করুন। অন্য একটি ব্লাঙ্ক টেস্টে, ব্যবহৃত সোডিয়াম হাইড্রোক্সাইড টাইট্রেশন দ্রবণ (০.০২ মোল/লিটার) এবং সোডিয়াম থায়োসালফেট টাইট্রেশন দ্রবণের (০.০২ মোল/লিটার) আয়তন যথাক্রমে Va এবং Vb (মিলিলিটার) লিপিবদ্ধ করুন।
পোস্ট করার সময়: ২৫-এপ্রিল-২০২৪