चाचणी पद्धती
पद्धतीचे नाव: हायप्रोमेलोज—हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी गटाचे निर्धारण—हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी गटाचे निर्धारण
अनुप्रयोगाची व्याप्ती: ही पद्धत हायप्रोमेलोजमधील हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सीचे प्रमाण निश्चित करण्यासाठी हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण पद्धतीचा वापर करते. ही पद्धत हायप्रोमेलोजसाठी लागू आहे.
पद्धतीचे तत्व:गणना कराहायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी निर्धारण पद्धतीनुसार चाचणी उत्पादनातील हायड्रॉक्सीप्रोपॉक्सीचे प्रमाण.
अभिकर्मक:
१. ३०% (ग्रॅम/ग्रॅम) क्रोमियम ट्रायऑक्साइड द्रावण
२. हायड्रॉक्साईड
३. फिनॉलफ्थॅलीन सूचक द्रावण
४. सोडियम बायकार्बोनेट
५. विरल सल्फ्यूरिक आम्ल
६. पोटॅशियम आयोडाइड
७. सोडियम थायोसल्फेट अनुमापन द्रावण (०.०२ मोल/लिटर)
८. स्टार्च इंडिकेटर द्रावण
उपकरणे:
नमुना तयार करणे:
१. सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन द्रावण (०.०२ मोल/लिटर)
तयारी: 5.6 मिली स्वच्छ संतृप्त सोडियम हायड्रॉक्साइड द्रावण घ्या, त्यात ताजे उकळलेले थंड पाणी घालून ते 1000 मिली बनवा.
मापांकन: सुमारे ६ ग्रॅम प्रमाणित पोटॅशियम हायड्रोजन फ्थालेट घ्या, जे १०५°C तापमानावर स्थिर वजनापर्यंत वाळवलेले असेल. त्याचे अचूक वजन करा, त्यात ५० मिली ताजे उकळलेले थंड पाणी घाला आणि ते शक्य तितके विरघळेपर्यंत हलवा; फिनॉलफ्थालीन सूचक द्रावणाचे २ थेंब घाला. या द्रव अनुमापनाचा वापर करा. अंतिम बिंदू जवळ आल्यावर, पोटॅशियम हायड्रोजन फ्थालेट पूर्णपणे विरघळले पाहिजे आणि द्रावण गुलाबी होईपर्यंत अनुमापन करा. सोडियम हायड्रॉक्साईड अनुमापन द्रावणाचा प्रत्येक १ मिली (१ मोल/लिटर) हा २०.४२ मिग्रॅ पोटॅशियम हायड्रोजन फ्थालेटच्या समतुल्य आहे. या द्रावणाचा वापर आणि घेतलेल्या पोटॅशियम हायड्रोजन फ्थालेटच्या प्रमाणावरून या द्रावणाची संहती मोजा. संहती ०.०२ मोल/लिटर करण्यासाठी द्रावण ५ पट विरल करा.
साठवणूक: ते एका पॉलिथिलीन प्लास्टिकच्या बाटलीत ठेवा आणि सीलबंद ठेवा; त्याच्या बुचामध्ये २ छिद्रे आहेत, आणि प्रत्येक छिद्रामध्ये १ काचेची नळी घातली जाते, १ नळी सोडा लाईमच्या नळीला जोडली जाते, आणि १ नळी द्रव बाहेर काढण्यासाठी वापरली जाते.
२. फिनॉलफथॅलीन सूचक द्रावण: १ ग्रॅम फिनॉलफथॅलीन घेऊन, ते विरघळवण्यासाठी १०० मिली इथेनॉल टाका.
३. सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावण (०.०२ मोल/लिटर) तयार करण्याची पद्धत: २६ ग्रॅम सोडियम थायोसल्फेट आणि ०.२० ग्रॅम निर्जल सोडियम कार्बोनेट घ्या, ते विरघळवण्यासाठी योग्य प्रमाणात ताजे उकळलेले थंड पाणी घालून १००० मिली द्रावण बनवा, चांगले हलवा आणि १ महिन्यासाठी गाळून ठेवा. मापांकन: सुमारे ०.१५ ग्रॅम प्रमाणित पोटॅशियम डायक्रोमेट घ्या, जे १२०°C तापमानावर स्थिर वजनासह वाळवलेले असेल, त्याचे अचूक वजन करा, ते एका आयोडीनच्या बाटलीत ठेवा, विरघळवण्यासाठी ५० मिली पाणी घाला, २.० ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड घाला, विरघळेपर्यंत हळूवारपणे हलवा, ४० मिली सौम्य सल्फ्यूरिक आम्ल घाला, चांगले हलवा आणि घट्ट बंद करा; अंधाऱ्या जागी १० मिनिटे ठेवल्यानंतर, विरल करण्यासाठी २५० मिली पाणी घाला, आणि जेव्हा द्रावण अंतिम बिंदूच्या जवळ अनुमापन केले जाते, तेव्हा ३ मिली स्टार्च सूचक द्रावण घाला, निळा रंग नाहीसा होऊन चमकदार हिरवा होईपर्यंत अनुमापन सुरू ठेवा, आणि अनुमापनाचा निकाल रिक्त चाचणी सुधारणा म्हणून वापरला जातो. प्रत्येक १ मिली सोडियम थायोसल्फेट (०.१ मोल/लिटर) हे ४.९०३ ग्रॅम पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या समतुल्य आहे. द्रावणाचा वापर आणि घेतलेल्या पोटॅशियम डायक्रोमेटच्या प्रमाणानुसार द्रावणाची सांद्रता मोजा. सांद्रता ०.०२ मोल/लिटर करण्यासाठी ५ पट विरल करा. जर खोलीचे तापमान २५°C पेक्षा जास्त असेल, तर अभिक्रिया द्रावण आणि विरल पाण्याच्या तापमानाला सुमारे २०°C पर्यंत थंड केले पाहिजे.
४. स्टार्च इंडिकेटर द्रावण: ०.५ ग्रॅम विद्राव्य स्टार्च घ्या, त्यात ५ मिली पाणी घालून चांगले ढवळा, नंतर हळूहळू १०० मिली उकळत्या पाण्यात घाला, घालत असताना ढवळत राहा, २ मिनिटे उकळत ठेवा, थंड होऊ द्या, वरचा द्रव ओतून घ्या, आणि तुमचे द्रावण तयार आहे.
हे द्रावण वापरण्यापूर्वी ताजे तयार केले पाहिजे.
कृतीची पायरी: या उत्पादनाचे ०.१ ग्रॅम अचूकपणे वजन करून घ्या, ते डिस्टिलेशन बॉटल D मध्ये ठेवा, त्यात १० मिली ३०% (ग्रॅम/ग्रॅम) कॅडमियम ट्रायक्लोराइड द्रावण घाला. वाफ निर्माण करणारी नळी B जोडणीपर्यंत पाण्याने भरा आणि डिस्टिलेशन युनिट जोडा. B आणि D दोन्ही तेल बाथमध्ये (ग्लिसरीनचे असू शकते) बुडवा, तेल बाथमधील द्रवाची पातळी बॉटल D मधील कॅडमियम ट्रायक्लोराइड द्रावणाच्या द्रवाच्या पातळीशी जुळवा, थंड पाण्याचा प्रवाह चालू करा आणि आवश्यक असल्यास, नायट्रोजनचा प्रवाह आत येऊ द्या व त्याचा प्रवाह दर प्रति सेकंद १ बुडबुडा इतका नियंत्रित करा. ३० मिनिटांच्या आत, ऑइल बाथचे तापमान १५५ºC पर्यंत वाढवा आणि ५० मिली डिस्टिलेट जमा होईपर्यंत हे तापमान कायम ठेवा, फ्रॅक्शनेशन कॉलममधून कंडेन्सर ट्यूब काढा, पाण्याने स्वच्छ धुवा, आणि जमा केलेल्या द्रावणात मिसळा, फिनॉलफथॅलीन इंडिकेटर द्रावणाचे ३ थेंब टाका आणि pH मूल्य ६.९-७.१ (ॲसिडिटी मीटरने मोजलेले) येईपर्यंत टायट्रेट करा, वापरलेले व्हॉल्यूम V1 (मिली) नोंदवा, नंतर ०.५ ग्रॅम सोडियम बायकार्बोनेट आणि १० मिली सौम्य सल्फ्यूरिक ॲसिड टाका, कार्बन डायऑक्साइड तयार होणे थांबेपर्यंत तसेच ठेवा, १.० ग्रॅम पोटॅशियम आयोडाइड टाका आणि सील करा, चांगले हलवा, ५ मिनिटांसाठी अंधारात ठेवा, १ मिली स्टार्च इंडिकेटर द्रावण टाका, सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावणाने (०.०२ मोल/लिटर) अंतिम बिंदूपर्यंत टायट्रेट करा, वापरलेले व्हॉल्यूम V2 (मिली) नोंदवा. दुसऱ्या ब्लँक टेस्टमध्ये, वापरलेल्या सोडियम हायड्रॉक्साइड टायट्रेशन द्रावणाचे (0.02mol/L) आणि सोडियम थायोसल्फेट टायट्रेशन द्रावणाचे (0.02mol/L) अनुक्रमे Va आणि Vb (mL) आकारमान नोंदवा.
पोस्ट करण्याची वेळ: २५ एप्रिल २०२४