testa metodes
Metodes nosaukums: hipromeloze — hidroksipropoksigrupas noteikšana — hidroksipropoksigrupas noteikšana
Pielietojuma joma: Šī metode izmanto hidroksipropoksīda noteikšanas metodi, lai noteiktu hidroksipropoksīda saturu hipromelozē. Šī metode ir piemērojama hipromelozei.
Metodes princips:Aprēķiniethidroksipropoksīda saturs testa produktā saskaņā ar hidroksipropoksīda noteikšanas metodi.
Reaģents:
1. 30% (g/g) hroma trioksīda šķīdums
2. Hidroksīds
3. Fenolftaleīna indikatora šķīdums
4. Nātrija bikarbonāts
5. Atšķaidīta sērskābe
6. Kālija jodīds
7. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/l)
8. Cietes indikatora šķīdums
aprīkojums:
Parauga sagatavošana:
1. Nātrija hidroksīda titrēšanas šķīdums (0,02 mol/l)
Pagatavošana: Ņem 5,6 ml dzidra piesātināta nātrija hidroksīda šķīduma, pievieno svaigi vārītu aukstu ūdeni, lai iegūtu 1000 ml.
Kalibrēšana: Ņem apmēram 6 g standarta kālija hidrogenftalāta, kas žāvēts 105°C temperatūrā līdz nemainīgam svaram, precīzi nosver, pievieno 50 ml svaigi vārīta auksta ūdens, sakrata, lai tas pēc iespējas vairāk izšķīstu; pievieno 2 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma, izmanto šo šķidro titrēšanu, tuvojoties beigu punktam, kālija hidrogenftalātam jābūt pilnībā izšķīdušam, un titrē, līdz šķīdums kļūst rozā. Katrs 1 ml nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (1 mol/l) ir līdzvērtīgs 20,42 mg kālija hidrogenftalāta. Aprēķina šī šķīduma koncentrāciju, pamatojoties uz šī šķīduma patēriņu un ņemto kālija hidrogenftalāta daudzumu. Kvantitatīvi atšķaida 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l.
Uzglabāšana: Ievietojiet to polietilēna plastmasas pudelē un turiet to noslēgtu; aizbāžnī ir 2 caurumi, un katrā caurumā ir ievietota 1 stikla caurule, 1 caurule ir savienota ar sodas kaļķa caurulīti, un 1 caurule tiek izmantota šķidruma izsūkšanai.
2. Fenolftaleīna indikatora šķīdums. Ņem 1 g fenolftaleīna un pievieno 100 ml etanola, lai to izšķīdinātu.
3. Nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdums (0,02 mol/l). Pagatavošana: Ņem 26 g nātrija tiosulfāta un 0,20 g bezūdens nātrija karbonāta, pievieno atbilstošu daudzumu svaigi vārīta auksta ūdens, lai izšķīdinātu 1000 ml, labi sakrata un ievieto filtrā uz 1 mēnesi. Kalibrēšana: ņem apmēram 0,15 g standarta kālija dihromāta, kas žāvēts 120°C temperatūrā ar nemainīgu svaru, precīzi nosver to, ievieto joda pudelē, pievieno 50 ml ūdens, lai izšķīdinātu, pievieno 2,0 g kālija jodīda, viegli sakrata, lai izšķīdinātu, pievieno 40 ml atšķaidītas sērskābes, labi sakrata un cieši aizver; pēc 10 minūtēm tumšā vietā pievieno 250 ml ūdens, lai atšķaidītu, un, kad šķīdums ir titrēts līdz gala punktam, pievieno 3 ml cietes indikatora šķīduma, turpina titrēšanu, līdz zilā krāsa pazūd un kļūst spilgti zaļa, un titrēšanas rezultātu izmanto kā tukšā mēģinājuma korekciju. Katrs 1 ml nātrija tiosulfāta (0,1 mol/l) atbilst 4,903 g kālija dihromāta. Aprēķiniet šķīduma koncentrāciju atbilstoši šķīduma patēriņam un ņemtajam kālija dihromāta daudzumam. Kvantitatīvi atšķaidiet 5 reizes, lai koncentrācija būtu 0,02 mol/l. Ja istabas temperatūra ir virs 25 °C, reakcijas šķīduma un atšķaidīšanas ūdens temperatūra jāatdzesē līdz aptuveni 20 °C.
4. Cietes indikatora šķīdums. Ņem 0,5 g šķīstošās cietes, pievieno 5 ml ūdens un labi samaisa, pēc tam lēnām ielej 100 ml verdoša ūdens, maisa, kamēr pievieno, turpina vārīt 2 minūtes, ļauj atdzist, nolej virsējo šķidrumu un tas ir gatavs.
Šis šķīdums pirms lietošanas jāsagatavo svaigi.
Darbības soļi: Paņemiet 0,1 g šī produkta, precīzi nosveriet to, ievietojiet destilācijas pudelē D, pievienojiet 10 ml 30% (g/g) kadmija trihlorīda šķīduma. Piepildiet tvaika ģenerēšanas cauruli B ar ūdeni līdz savienojumam un pievienojiet destilācijas iekārtu. Iegremdējiet gan B, gan D eļļas vannā (tas var būt glicerīns), noregulējiet eļļas vannas šķidruma līmeni vienādu ar kadmija trihlorīda šķīduma šķidruma līmeni pudelē D, ieslēdziet dzesēšanas ūdeni un, ja nepieciešams, ļaujiet ieplūst slāpekļa plūsmai un kontrolējiet tās plūsmas ātrumu līdz 1 burbulim sekundē. 30 minūšu laikā paaugstiniet eļļas vannas temperatūru līdz 155 °C un uzturiet šo temperatūru, līdz savāksiet 50 ml destilāta, izņemiet kondensatora cauruli no frakcionēšanas kolonnas, noskalojiet ar ūdeni, izmazgājiet un iekļaujiet savāktajā šķīdumā, pievienojiet 3 pilienus fenolftaleīna indikatora šķīduma un titrējiet līdz pH vērtībai 6,9–7,1 (mērot ar skābuma mērītāju), pierakstiet patērēto tilpumu V1 (ml), pēc tam pievienojiet 0,5 g nātrija bikarbonāta un 10 ml atšķaidītas sērskābes, ļaujiet nostāvēties, līdz vairs nerodas oglekļa dioksīds, pievienojiet 1,0 g kālija jodīda un noslēdziet. Labi sakratiet, novietojiet tumsā uz 5 minūtēm, pievienojiet 1 ml cietes indikatora šķīduma, titrējiet ar nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīdumu (0,02 mol/l) līdz beigu punktam, pierakstiet patērēto tilpumu V2 (ml). Citā tukšajā analīzē attiecīgi pierakstiet patērētā nātrija hidroksīda titrēšanas šķīduma (0,02 mol/l) un nātrija tiosulfāta titrēšanas šķīduma (0,02 mol/l) tilpumus Va un Vb (ml).
Publicēšanas laiks: 2024. gada 25. aprīlis