synag usullary
Usulyň ady: gipromelloza — gidroksipropoksi toparyny kesgitlemek — gidroksipropoksi toparyny kesgitlemek
Ulanylyş çägi: Bu usul gipromellozadaky gidroksipropoksi kesgitleme usulyny ulanýar. Bu usul gipromelloza üçin ulanylýar.
Usulyň prinsipi:Hasaplaňgidroksipropoksi kesgitlemek usulyna laýyklykda synag önümindäki gidroksipropoksi mukdary.
Reagent:
1. 30% (g/g) hrom trioksid ergini
2. Gidroksid
3. Fenolftalein indikator ergini
4. Natriý bikarbonaty
5. Suwuklandyrylan kükürt kislotasy
6. Kaliý ýodidi
7. Natriý tiosulfat titrleme ergini (0.02mol/L)
8. Krahmal görkeziji ergini
enjamlar:
Nusga taýýarlamak:
1. Natriý gidroksidiniň titrleme ergini (0.02mol/L)
Taýýarlamak: 5,6 ml arassa doýgun natriý gidroksid erginini alyň, täze gaýnadylan sowuk suwy goşup, 1000 ml ediň.
Kalibrleme: 105°C-da yzygiderli agrama çenli guradylan standart kaliý wodorod ftalatynyň takmynan 6g-ny alyň, ony takyk ölçäň, 50 ml täze gaýnadylan sowuk suw goşuň, mümkin boldugyça ereýänçä çaýkaň; 2 damja fenolftalein indikator erginini goşuň, şu Suwuk titrleme usulyny ulanyň, gutarnykly nokada golaýlanda, kaliý wodorod ftalaty doly eremeli we ergin gülgüne reňk alýança titrlenmeli. Her 1 ml natriý gidroksid titrleme ergininiň (1 mol/L) her biri 20,42 mg kaliý wodorod ftalatyna deňdir. Bu erginiň konsentrasiýasyny şu erginiň sarp edilişine we alnan kaliý wodorod ftalatynyň mukdaryna esaslanyp hasaplaň. Konsentrasiýany 0,02 mol/L etmek üçin 5 gezek mukdarda suwlandyryň.
Saklamak: Ony polietilen plastik çüýşesine salyň we ýapyk saklaň; tykaçda 2 deşik bar we her deşige 1 aýna turba goýulýar, 1 turba soda hek turbasy bilen birikdirilendir we 1 turba suwuklygy sorup almak üçin ulanylýar.
2. Fenolftalein indikator ergini 1g fenolftaleini alyň, eremek üçin 100 ml etanol goşuň.
3. Natriý tiosulfat titrleme ergini (0.02mol/L) Taýýarlamak: 26g natriý tiosulfat we 0.20g suwsuz natriý karbonatyny alyň, täze gaýnadylan sowuk suwy 1000ml-e eredip, gowy çaýkaň we 1 aýlyk süzgüçde saklaň. Kalibrleme: 120°C-de yzygiderli agramy bilen guradylan takmynan 0.15g standart kaliý dihromatyny alyň, ony takyk ölçäň, ýod çüýşesine salyň, 50ml suw goşup erediň, 2.0g kaliý ýodidini goşuň, eredip ýuwaşlyk bilen çaýkaň, 40ml suwuklandyrylan kükürt kislotasyny goşuň, gowy çaýkaň we berk ýapyň; garaňky ýerde 10 minutdan soň, suwuklandyrmak üçin 250ml suw goşuň we ergin soňky nokada golaý titrlenende, 3ml krahmal indikator ergini goşuň, gök reňk ýitip, ýagty ýaşyl reňke öwrülýänçä titrleme dowam ediň we titrleme netijesi boş synag düzedişi hökmünde ulanylýar. Her 1 ml natriý tiosulfat (0,1 mol/L) 4,903 g kaliý dihromatyna deňdir. Eritmäniň konsentrasiýasyny eritmäniň sarp edilişine we alnan kaliý dihromatynyň mukdaryna görä hasaplaň. Konsentrasiýany 0,02 mol/L etmek üçin 5 gezek mukdarda suwlandyryň. Eger otagyň temperaturasy 25°C-den ýokary bolsa, reaksiýa eritmesiniň we suwlandyrylan suwuň temperaturasy takmynan 20°C-e çenli sowadylmalydyr.
4. Krahmal görkeziji ergini 0,5 g ereýän krahmal alyň, 5 ml suw goşuň we gowy garyşdyryň, soňra ýuwaş-ýuwaşdan 100 ml gaýnag suwa guýuň, goşulýarka garyşdyryň, 2 minut gaýnadyň, sowadyň, üstki suwy guýuň we taýýar.
Bu ergini ulanmazdan öň täze taýýarlanmaly.
Işleýiş ädimleri: Bu önümden 0,1 g alyň, ony takyk ölçäň, D distillýasiýa çüýşesine salyň, 10 ml 30% (g/g) kadmiý trihlorid erginini goşuň. Bug öndürýän turba B-ni birleşýän ýere suw bilen dolduryň we distillýasiýa enjamyna birikdiriň. B we D-ni ýag wannasyna batyryň (gliserin bolup biler), ýag wannasynyň suwuklyk derejesini D çüýşesindäki kadmiý trihlorid ergininiň suwuklyk derejesine laýyk getiriň, sowadyjy suwy açyň we gerek bolsa, azot akymynyň içine girmegine rugsat beriň we onuň akyş tizligini sekuntda 1 köpürjik çenli dolandyryň. 30 minutdan soň, ýag wannasynyň temperaturasyny 155ºC-e çenli ýokarlandyryň we 50 ml distillat ýygnalýança bu temperaturany saklaň, kondensator turbasyny fraksiýa sütüninden çykaryň, suw bilen çaýkaň, ýuwuň we ýygnalan ergine goşuň, 3 damja fenolftalein indikator erginini goşuň we pH bahasy 6.9-7.1 bolança titrläň (kislota ölçegi bilen ölçenýär), sarp edilen möçberi V1 (ml) ýazyň, soňra 0.5g natriý bikarbonat we 10 ml suwuklandyrylan kükürt kislotasyny goşuň, uglerod dioksidi öndürilmeýänçä goýuň, 1.0g kaliý ýodidi goşuň we ýapyň, gowy çaýkaň, 5 minut garaňky ýerde goýuň, 1 ml krahmal indikator erginini goşuň, natriý tiosulfat titrleme erginini (0.02mol/L) soňky nokada titrläň, sarp edilen möçberi V2 (ml) ýazyň. Başga bir boş synagda, sarp edilen natriý gidroksid titrleme ergininiň (0.02mol/L) we natriý tiosulfat titrleme ergininiň (0.02mol/L) Va we Vb (ml) möçberlerini ýazyň.
Ýerleşdirilen wagty: 2024-nji ýylyň 25-nji apreli