परीक्षण विधिहरू
विधिको नाम: हाइप्रोमेलोज—हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सी समूहको निर्धारण—हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सी समूहको निर्धारण
प्रयोगको दायरा: यो विधिले हाइप्रोमेलोजमा हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सीको मात्रा निर्धारण गर्न हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सी निर्धारण विधि प्रयोग गर्दछ। यो विधि हाइप्रोमेलोजमा लागू हुन्छ।
विधिको सिद्धान्त:गणना गर्नुहोस्हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सी निर्धारण विधि अनुसार परीक्षण उत्पादनमा हाइड्रोक्सिप्रोपोक्सीको सामग्री।
अभिकर्मक:
१. ३०% (g/g) क्रोमियम ट्राइअक्साइड घोल
२. हाइड्रोक्साइड
३. फेनोल्फथालिन सूचक घोल
४. सोडियम बाइकार्बोनेट
५. सल्फ्यूरिक एसिडलाई पातलो पार्नुहोस्
६. पोटासियम आयोडाइड
७. सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर)
८. स्टार्च सूचक समाधान
उपकरण:
नमुना तयारी:
१. सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर)
तयारी: ५.६ मिलिलिटर सफा संतृप्त सोडियम हाइड्रोक्साइड घोल लिनुहोस्, त्यसमा भर्खरै उमालेको चिसो पानी थप्नुहोस् र यसलाई १००० मिलिलिटर बनाउनुहोस्।
क्यालिब्रेसन: १०५ डिग्री सेल्सियसमा स्थिर तौलमा सुकाइएको लगभग ६ ग्राम मानक पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेट लिनुहोस्, यसलाई सही तौल गर्नुहोस्, ५० मिलीलीटर ताजा उमालेको चिसो पानी थप्नुहोस्, यसलाई सकेसम्म धेरै घुलनशील बनाउन हल्लाउनुहोस्; फेनोल्फ्थालिन सूचक घोलका २ थोपा थप्नुहोस्, यो तरल टाइट्रेसन प्रयोग गर्नुहोस्, अन्तिम बिन्दुमा पुग्दा, पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेट पूर्ण रूपमा घुल्नुपर्छ, र घोल गुलाबी नभएसम्म टाइट्रेट गर्नुपर्छ। सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन घोलको प्रत्येक १ मिलीलीटर (१ मोल/लिटर) पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेटको २०.४२ मिलीग्राम बराबर हुन्छ। यो घोलको खपत र लिइएको पोटासियम हाइड्रोजन थ्यालेटको मात्राको आधारमा यो घोलको सांद्रता गणना गर्नुहोस्। सांद्रता ०.०२ मोल/लिटर बनाउन ५ पटक मात्रात्मक रूपमा पातलो गर्नुहोस्।
भण्डारण: यसलाई पोलिथिलीन प्लास्टिकको बोतलमा राख्नुहोस् र यसलाई सिल गर्नुहोस्; प्लगमा २ वटा प्वालहरू छन्, र प्रत्येक प्वालमा १ गिलासको ट्यूब घुसाइएको छ, १ ट्यूब सोडा लाइम ट्यूबसँग जोडिएको छ, र तरल पदार्थ चुस्न १ ट्यूब प्रयोग गरिन्छ।
२. फेनोल्फ्थालिन सूचक घोल १ ग्राम फेनोल्फ्थालिन लिनुहोस्, १०० मिलीलीटर इथेनॉल घुलाउनुहोस्।
३. सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर) तयारी: २६ ग्राम सोडियम थायोसल्फेट र ०.२० ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट लिनुहोस्, १००० मिलिलिटरमा घुलनशील बनाउन ताजा उमालेको चिसो पानीको उपयुक्त मात्रा थप्नुहोस्, राम्रोसँग हल्लाउनुहोस्, र १ महिनाको लागि फिल्टर गर्नुहोस्। क्यालिब्रेसन: स्थिर तौलका साथ १२० डिग्री सेल्सियसमा सुकेको लगभग ०.१५ ग्राम मानक पोटासियम डाइक्रोमेट लिनुहोस्, यसलाई सही तौल गर्नुहोस्, यसलाई आयोडिनको बोतलमा राख्नुहोस्, घुलनशील बनाउन ५० मिलिलिटर पानी थप्नुहोस्, २.० ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, घुलनशील बनाउन बिस्तारै हल्लाउनुहोस्, ४० मिलिलिटर पातलो सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, राम्रोसँग हल्लाउनुहोस् र कडा रूपमा बन्द गर्नुहोस्; अँध्यारो ठाउँमा १० मिनेट पछि, पातलो गर्न २५० मिलिलिटर पानी थप्नुहोस्, र घोल अन्तिम बिन्दुको नजिक टाइट्रेट भएपछि, ३ मिलिलिटर स्टार्च सूचक घोल थप्नुहोस्, नीलो रंग गायब नभएसम्म र चम्किलो हरियो नभएसम्म टाइट्रेसन जारी राख्नुहोस्, र टाइट्रेसन परिणाम खाली परीक्षण सुधारको रूपमा प्रयोग गरिन्छ। प्रत्येक १ मिलिलिटर सोडियम थायोसल्फेट (०.१ मोल/लिटर) ४.९०३ ग्राम पोटासियम डाइक्रोमेट बराबर हुन्छ। घोलको खपत र लिइएको पोटासियम डाइक्रोमेटको मात्रा अनुसार घोलको सांद्रता गणना गर्नुहोस्। सांद्रता ०.०२ मोल/लिटर बनाउन ५ पटक मात्रात्मक रूपमा पातलो पार्नुहोस्। यदि कोठाको तापक्रम २५°C भन्दा माथि छ भने, प्रतिक्रिया घोल र पातलो पानीको तापक्रम लगभग २०°C सम्म चिसो पार्नुपर्छ।
४. स्टार्च सूचक घोल ०.५ ग्राम घुलनशील स्टार्च लिनुहोस्, ५ मिलिलिटर पानी थप्नुहोस् र राम्रोसँग चलाउनुहोस्, त्यसपछि बिस्तारै १०० मिलिलिटर उम्लिरहेको पानीमा खन्याउनुहोस्, थप्दा चलाउनुहोस्, २ मिनेटसम्म उमाल्न जारी राख्नुहोस्, चिसो हुन दिनुहोस्, सुपरनेटेन्ट खन्याउनुहोस्, र यो तयार छ।
यो घोल प्रयोग गर्नु अघि ताजा तयार गर्नुपर्छ।
सञ्चालन चरणहरू: यस उत्पादनको ०.१ ग्राम लिनुहोस्, यसलाई सही रूपमा तौल गर्नुहोस्, यसलाई डिस्टिलेसन बोतल D मा राख्नुहोस्, ३०% (g/g) क्याडमियम ट्राइक्लोराइड घोलको १० मिलीलीटर थप्नुहोस्। स्टीम जेनेरेटर ट्यूब B लाई जोइन्टमा पानीले भर्नुहोस्, र डिस्टिलेसन युनिट जडान गर्नुहोस्। B र D दुवैलाई तेल बाथमा डुबाउनुहोस् (यो ग्लिसरीन हुन सक्छ), तेल बाथको तरल स्तरलाई बोतल D मा क्याडमियम ट्राइक्लोराइड घोलको तरल स्तरसँग मिल्दोजुल्दो बनाउनुहोस्, चिसो पानी खोल्नुहोस्, र आवश्यक भएमा, नाइट्रोजन स्ट्रिमलाई भित्र जान दिनुहोस् र यसको प्रवाह दर प्रति सेकेन्ड १ बबलमा नियन्त्रण गर्नुहोस्। ३० मिनेट भित्र, तेल बाथको तापक्रम १५५ डिग्री सेल्सियससम्म बढाउनुहोस्, र ५० मिलीलीटर डिस्टिलेट सङ्कलन नभएसम्म यो तापक्रम कायम राख्नुहोस्, फ्र्याक्सेसन स्तम्भबाट कन्डेन्सर ट्यूब हटाउनुहोस्, पानीले कुल्ला गर्नुहोस्, धुनुहोस् र सङ्कलन गरिएको घोलमा समावेश गर्नुहोस्, फेनोल्फ्थालिन सूचक घोलका ३ थोपा थप्नुहोस्, र pH मान ६.९-७.१ (एसिडिटी मिटरले मापन गरिएको) मा टाइट्रेट गर्नुहोस्, खपत गरिएको भोल्युम V1 (mL) रेकर्ड गर्नुहोस्, त्यसपछि ०.५ ग्राम सोडियम बाइकार्बोनेट र १० मिलीलीटर पातलो सल्फ्यूरिक एसिड थप्नुहोस्, कार्बन डाइअक्साइड उत्पादन नभएसम्म यसलाई खडा हुन दिनुहोस्, १.० ग्राम पोटासियम आयोडाइड थप्नुहोस्, र यसलाई सिल गर्नुहोस्, राम्रोसँग हल्लाउनुहोस्, ५ मिनेटको लागि अँध्यारोमा राख्नुहोस्, १ मिलीलीटर स्टार्च सूचक घोल थप्नुहोस्, सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर) सँग अन्तिम बिन्दुमा टाइट्रेट गर्नुहोस्, खपत भएको भोल्युम V2 (mL) रेकर्ड गर्नुहोस्। अर्को खाली परीक्षणमा, खपत गरिएको सोडियम हाइड्रोक्साइड टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर) र सोडियम थायोसल्फेट टाइट्रेसन घोल (०.०२ मोल/लिटर) को क्रमशः Va र Vb (mL) को आयतन रेकर्ड गर्नुहोस्।
पोस्ट समय: अप्रिल-२५-२०२४