Hydroksipropyylimetyyliselluloosa (HPMC)on tärkeä ioniton selluloosaeetteri, jota käytetään laajalti rakentamisessa, lääkkeissä, elintarvikkeissa ja päivittäiskemikaaleissa. Viskositeetti on keskeinen indikaattori HPMC:n laadun ja soveltuvuuden arvioinnissa. Se ei ainoastaan heijasta liuoksen reologisia ominaisuuksia, vaan liittyy myös suoraan sen sakeuttamis-, vedenpidätys- ja kalvonmuodostusominaisuuksiin. Tuotteen tasaisen laadun varmistamiseksi viskositeetin mittaus on suoritettava tieteellisellä ja standardoidulla viskositeettitestausmenetelmällä.
1. Testausperiaate
HPMC liukenee veteen muodostaen läpinäkyvän tai läpikuultavan liuoksen. Sen viskositeetti riippuu ensisijaisesti polymeroitumisasteesta, substituutioasteesta ja liuoksen pitoisuudesta. Viskositeettitestaus kuvaa HPMC-liuoksen virtausominaisuuksia mittaamalla liuoksen sisäistä kitkaa virtauksen aikana tietyssä lämpötilassa. Mittaukset suoritetaan tyypillisesti pyörivällä viskosimetrillä (Brookfield-tyyppi) tai kapillaariviskosimetrillä. Pyörivä menetelmä on yleisempi, koska se tarjoaa intuitiivisemman käsityksen liuoksen leikkausohenemisominaisuuksista eri pyörimisnopeuksilla.
2. Yhteiset standardit ja testausolosuhteet
Tällä hetkellä HPMC-viskositeettitestaus perustuu pääasiassa seuraaviin:
Kiinalainen standardi: GB/T 12000 ”Selluloosaeetterien yleiset testausmenetelmät”
Yhdysvaltain standardi: ASTM D1347 ”Selluloosaeetteriliuosten standarditestausmenetelmät”
Alan käytäntö: Viskositeetti mitataan 2-prosenttisella vesiliuoksella 20 °C:ssa Brookfield-rotaatioviskosimetrillä.
Testiliuoksen pitoisuus on yleensä 2 % (massaosuus), mutta eri HPMC-laadut saattavat vaatia kalibroinnin 1 %:n, 2 %:n tai suuremmilla pitoisuuksilla. Testilämpötilaa on valvottava tarkasti 20 ± 0,1 °C:ssa, koska lämpötilan vaihtelut voivat vaikuttaa merkittävästi viskositeettilukemiin.
3. Kokeellinen menettely
3.1. Reagenssien ja instrumenttien valmistelu
Tarkkuusanalyysivaaka (0,1 mg:n tarkkuus)
Brookfield-rotaatioviskosimetri (yleisesti saatavilla LV-sarja)
3.2. Vakiolämpötilainen vesihaude tai lämpötilasäädelty ympäristö
Puhdistettu vesi (täyttää GB/T 6682 Grade III -vesivaatimukset)
Puhdista dekantterilasi ja sekoitin
3.3. Liuoksen valmistus
Punnitse tarkasti 2,00 g (± 0,01 g) HPMC-näytettä.
Kaada noin 80 % puhdistetun veden tavoitetilavuudesta (noin 80 ml) dekantterilasiin ja kuumenna noin 80 °C:een. Ripottele HPMC hitaasti ja tasaisesti dekantterilasiin samalla sekoittaen, jotta seos ei paakkuunnu.
Jatka sekoittamista, kunnes HPMC on kauttaaltaan kostunut ja dispergoitunut. Lisää sitten loppu määrä kylmää vettä ja jäähdytä huoneenlämpöiseksi, kunnes kokonaistilavuudeksi tulee 100 ml.
Säilytä liuosta jääkaapissa 4 °C:ssa yön yli, jotta se turpoaa kokonaan ja ilmakuplat poistuvat.
3.4. Viskositeetin mittaus
Siirrä liuos vakiolämpötilassa olevaan vesihauteeseen, jonka lämpötila on 20 ± 0,1 °C. Valitse sopiva kara (yleensä nro 2 tai nro 3) ja nopeus (yleensä 30 rpm).
Käynnistä viskosimetri ja kirjaa lukema ylös neulan vakaututtua. Toista jokainen mittaus kolme kertaa ja pidä keskiarvoa lopputuloksena.
Jos lukema ylittää laitteen mittausalueen, vaihda kara tai säädä pitoisuutta ja mittaa uudelleen.
4. Varotoimet
Lämpötilan hallinta on kriittistä. Jokaista 1 °C:n lämpötilan nousua kohden viskositeetti laskee noin 2–3 %.
Liuoksen on oltava täysin liuennut eikä siinä saa olla kuplia, muuten lukema on alhainen tai vaihtelee.
HPMC:llä on leikkausohennusominaisuuksia, joten nopeutta ja mittausaikaa on pidettävä tasaisena.
Käytetyn veden on oltava epäpuhtauksista ja ioneista vapaata, jotta vältetään vaikutukset liukenemiseen ja lukemiin.
Laite on kalibroitava säännöllisesti, ja kara ja näyteastia on pidettävä puhtaina.
5. Vaikuttavien tekijöiden analyysi
Polymerisaatioaste ja substituutioaste: Mitä korkeampi HPMC:n polymeroitumisaste on, sitä pidempi on molekyyliketju ja sitä suurempi on liuoksen viskositeetti. Metoksi- ja hydroksipropoksisubstituutioaste vaikuttaa myös sen hydrofiilisyyteen ja liuoksen rakenteeseen.
Pitoisuus: Liuoksen pitoisuus ja viskositeetti ovat eksponentiaalisesti verrannollisia, ja pienetkin pitoisuuden muutokset voivat vaikuttaa merkittävästi testituloksiin. Lämpötila ja pH: Lämpötilan nouseva lämpötila pienentää viskositeettia, kun taas pH-muutoksilla on yleensä vain vähän vaikutusta HPMC:n viskositeettiin, koska se on ioniton selluloosaeetteri.
Liuoksen vanhentaminen: Viskositeetti voi laskea hitaasti pitkäaikaisen säilytyksen jälkeen. On suositeltavaa suorittaa testi 24 tunnin kuluessa valmistuksesta.
6. Tulosten esittely ja soveltaminen
Testitulokset ilmaistaan mPa·s:na (milliPascal·sekunteina), esimerkiksi ”2 % liuos, 20 °C, 20 000 mPa·s.” TeollisuussovelluksissaHPMCViskositeettiluokat ilmaistaan tyypillisesti tuhannesosina, kuten 400 cps ja 20 000 cps. Käyttäjät voivat valita eri luokkia käyttötarkoituksen vaatimusten ja koostumuksen suunnittelun perusteella.
Julkaisuaika: 30.7.2025