طريقة اختبار لزوجة هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز

هيدروكسي بروبيل ميثيل سلولوز (HPMC)يُعدّ هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC) إيثرًا سليلوزيًا غير أيوني هامًا يُستخدم على نطاق واسع في البناء والصناعات الدوائية والغذائية والمواد الكيميائية اليومية. تُعتبر اللزوجة مؤشرًا رئيسيًا لتقييم جودة هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز ومدى ملاءمته للاستخدام. فهي لا تعكس فقط الخصائص الريولوجية لمحلوله، بل ترتبط أيضًا ارتباطًا مباشرًا بخصائصه في التكثيف والاحتفاظ بالماء وتكوين الأغشية. ولضمان جودة منتج ثابتة، يجب قياس اللزوجة باستخدام طريقة اختبار لزوجة علمية ومعيارية.

1. مبدأ الاختبار

يذوب هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC) في الماء مكونًا محلولًا شفافًا أو شبه شفاف. وتعتمد لزوجته بشكل أساسي على درجة البلمرة، ودرجة الاستبدال، وتركيز المحلول. يُستخدم اختبار اللزوجة لتحديد خصائص تدفق محلول HPMC عن طريق قياس الاحتكاك الداخلي للمحلول أثناء التدفق عند درجة حرارة محددة. تُجرى القياسات عادةً باستخدام مقياس لزوجة دوراني (من نوع بروكفيلد) أو مقياس لزوجة شعيري. يُعدّ استخدام الطريقة الدورانية أكثر شيوعًا، لأنها توفر فهمًا أكثر وضوحًا لخصائص ترقق المحلول عند سرعات دوران مختلفة.

2. المعايير المشتركة وشروط الاختبار

يعتمد اختبار لزوجة HPMC حاليًا بشكل أساسي على ما يلي:

المعيار الصيني: GB/T 12000 "طرق الاختبار العامة لإيثرات السليلوز"

المعيار الأمريكي: ASTM D1347 "طرق الاختبار القياسية لمحاليل إيثر السليلوز"

الممارسة الصناعية: يتم قياس اللزوجة باستخدام محلول مائي بنسبة 2٪ عند درجة حرارة 20 درجة مئوية باستخدام مقياس لزوجة دوراني من نوع بروكفيلد.

يكون تركيز محلول الاختبار عادةً 2% (نسبة كتلية)، ولكن قد تتطلب أنواع مختلفة من هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC) معايرةً عند تركيزات 1% أو 2% أو أعلى. يجب ضبط درجة حرارة الاختبار بدقة عند 20±0.1 درجة مئوية، لأن تقلبات درجة الحرارة قد تؤثر بشكل كبير على قراءات اللزوجة.

3. الإجراء التجريبي

3.1. تحضير الكواشف والأجهزة

ميزان تحليلي دقيق (دقة 0.1 ملغ)

مقياس اللزوجة الدوراني من بروكفيلد (سلسلة LV المتوفرة بشكل شائع)

3.2. حمام مائي ذو درجة حرارة ثابتة أو بيئة يتم التحكم في درجة حرارتها

مياه نقية (تفي بمتطلبات المياه من الدرجة الثالثة وفقًا لمعيار GB/T 6682)

نظف الكأس والمحرك

3.3. تحضير المحلول

قم بوزن 2.00 غرام (± 0.01 غرام) من عينة HPMC بدقة.

ضع ما يقرب من 80% من الحجم المستهدف من الماء النقي (حوالي 80 مل) في كأس زجاجي وسخنه إلى حوالي 80 درجة مئوية. رش مادة HPMC ببطء وبشكل متساوٍ في الكأس مع التحريك لتجنب التكتل.

استمر في التقليب حتى يتبلل هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC) ويتوزع جيداً. ثم أضف الكمية المتبقية من الماء البارد واتركه يبرد حتى يصل إلى درجة حرارة الغرفة، ليصل الحجم الإجمالي إلى 100 مل.

ضع المحلول في الثلاجة عند درجة حرارة 4 مئوية طوال الليل للسماح بالانتفاخ الكامل والتخلص من فقاعات الهواء.

3.4. قياس اللزوجة

انقل المحلول إلى حمام مائي ذي درجة حرارة ثابتة، مع الحفاظ على درجة حرارة 20 ± 0.1 درجة مئوية. اختر مغزلًا مناسبًا (عادةً رقم 2 أو رقم 3) وسرعة مناسبة (عادةً 30 دورة في الدقيقة).

شغّل جهاز قياس اللزوجة وسجّل القراءة بعد استقرار المؤشر. كرّر كل قياس ثلاث مرات، واحسب المتوسط ​​كنتيجة نهائية.

إذا تجاوزت القراءة نطاق الجهاز، فاستبدل المغزل أو اضبط التركيز وأعد القياس.

4. الاحتياطات

يُعد التحكم في درجة الحرارة أمراً بالغ الأهمية. فمقابل كل زيادة قدرها درجة مئوية واحدة في درجة الحرارة، تنخفض اللزوجة بنسبة تتراوح بين 2% و3% تقريباً.

يجب أن يكون المحلول مذابًا تمامًا وخاليًا من الفقاعات، وإلا ستكون القراءة منخفضة أو متذبذبة.

يُظهر HPMC خصائص ترقق القص، لذلك يجب الحفاظ على السرعة ووقت القياس بشكل ثابت.

يجب أن يكون الماء المستخدم خالياً من الشوائب والأيونات لتجنب التأثير على الذوبان والقراءات.

ينبغي معايرة الجهاز بانتظام، كما ينبغي الحفاظ على نظافة المغزل وحاوية العينة.

5. تحليل العوامل المؤثرة

درجة البلمرة ودرجة الاستبدال: كلما زادت درجة بلمرة هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC)، زاد طول السلسلة الجزيئية وزادت لزوجة المحلول. كما تؤثر درجة استبدال الميثوكسي والهيدروكسي بروبوكسي على محبة الماء وبنية المحلول.

التركيز: يرتبط تركيز المحلول ولزوجته ارتباطًا أُسّيًا، حتى أن التغيرات الطفيفة في التركيز قد تؤثر بشكل كبير على نتائج الاختبار. درجة الحرارة والرقم الهيدروجيني: تؤدي زيادة درجة الحرارة إلى انخفاض اللزوجة، بينما لا تؤثر تغيرات الرقم الهيدروجيني عمومًا إلا تأثيرًا طفيفًا على لزوجة هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC) لأنه إيثر سليلوز غير أيوني.

تأثير التخزين على اللزوجة: قد تنخفض اللزوجة ببطء بعد التخزين لفترة طويلة. يُنصح بإجراء الاختبار في غضون 24 ساعة من التحضير.

6. عرض النتائج وتطبيقها

تُعبّر نتائج الاختبار بوحدة ملي باسكال·ثانية (mPa·s)، على سبيل المثال: "محلول 2%، 20 درجة مئوية، 20000 ملي باسكال·ثانية". في التطبيقات الصناعية،هيدروكسي بروبيل ميثيل سليلوز (HPMC)تُعبّر درجات اللزوجة عادةً عن طريق قياسها بأجزاء من الألف، مثل 400 سنتي بواز و20000 سنتي بواز. ويمكن للمستخدمين اختيار درجات مختلفة بناءً على متطلبات التطبيق وتصميم التركيبة.