Гидроксипропил метилцеллюлозасы (HPMC)құрылыста, фармацевтикада, тамақ өнеркәсібінде және күнделікті химиялық заттарда кеңінен қолданылатын маңызды иондық емес целлюлоза эфирі болып табылады. Тұтқырлық - HPMC сапасы мен қолданылуын бағалаудың негізгі көрсеткіші. Ол тек ерітіндінің реологиялық қасиеттерін ғана емес, сонымен қатар оның қоюлануымен, суды ұстап тұруымен және қабық түзу қасиеттерімен тікелей байланысты. Өнімнің тұрақты сапасын қамтамасыз ету үшін тұтқырлықты өлшеу ғылыми және стандартталған тұтқырлықты сынау әдісін қолдану арқылы жүргізілуі керек.
1. Сынақ принципі
HPMC мөлдір немесе мөлдір ерітінді түзу үшін суда ериді. Оның тұтқырлығы негізінен полимерлену дәрежесіне, алмастыру дәрежесіне және ерітінді концентрациясына байланысты. Тұтқырлықты тексеру HPMC ерітіндісінің ағындық қасиеттерін белгілі бір температурада ағын кезінде ерітіндінің ішкі үйкелісін өлшеу арқылы сипаттайды. Өлшеулер әдетте айналмалы вискозиметр (Брукфилд типті) немесе капиллярлық вискозиметрді қолдану арқылы жүргізіледі. Айналмалы әдіс жиі қолданылады, себебі ол әртүрлі айналу жылдамдықтарында ерітіндінің ығысу-жіңішкеру қасиеттерін интуитивті түсінуге мүмкіндік береді.
2. Жалпы стандарттар мен сынақ шарттары
Қазіргі уақытта HPMC тұтқырлығын сынау негізінен келесілерге негізделген:
Қытай стандарты: GB/T 12000 «Целлюлоза эфирлерін жалпы сынау әдістері»
АҚШ стандарты: ASTM D1347 «Целлюлоза эфирінің ерітінділеріне арналған стандартты сынақ әдістері»
Өнеркәсіптік тәжірибе: Тұтқырлық Брукфилд айналмалы вискозиметрін пайдаланып, 20°C температурада 2% сулы ерітіндіні пайдаланып өлшенеді.
Сынақ ерітіндісінің концентрациясы әдетте 2% (массалық үлес) құрайды, бірақ әртүрлі HPMC маркалары 1%, 2% немесе одан жоғары концентрацияларда калибрлеуді қажет етуі мүмкін. Сынақ температурасын 20±0,1°C температурада қатаң бақылау керек, себебі температураның ауытқуы тұтқырлық көрсеткіштеріне айтарлықтай әсер етуі мүмкін.
3. Тәжірибелік процедура
3.1. Реагент және құрал дайындау
Дәл аналитикалық таразы (0,1 мг дәлдік)
Брукфилд айналмалы вискозиметрі (жалпы қолжетімді LV сериясы)
3.2. Тұрақты температуралы су моншасы немесе температура бақыланатын орта
Тазартылған су (GB/T 6682 III дәрежелі су талаптарына сәйкес келеді)
Таза стакан мен араластырғыш
3.3. Ерітінді дайындау
HPMC үлгісінің 2,00 г (± 0,01 г) дәл өлшеңіз.
Тазартылған судың мақсатты көлемінің шамамен 80%-ын (шамамен 80 мл) стаканға салып, шамамен 80°C дейін қыздырыңыз. Тұтасып қалмас үшін араластыра отырып, HPMC стаканға баяу және біркелкі себіңіз.
HPMC толығымен суланып, ерігенше араластыра беріңіз. Содан кейін қалған суық суды қосып, бөлме температурасына дейін суытыңыз, жалпы көлемді 100 мл-ге жеткізіңіз.
Толық ісінуді қамтамасыз ету және ауа көпіршіктерін жою үшін ерітіндіні түні бойы 4°C температурада тоңазытқышта сақтаңыз.
3.4. Тұтқырлықты өлшеу
Ерітіндіні 20 ± 0,1°C температураны сақтай отырып, тұрақты температуралы су ваннасына құйыңыз. Тиісті шпиндельді (әдетте №2 немесе №3) және айналу жылдамдығын (әдетте 30 айн/мин) таңдаңыз.
Вискозиметрді іске қосып, ине тұрақтанғаннан кейін көрсеткішті жазып алыңыз. Әрбір өлшеуді үш рет қайталаңыз және орташа мәнді соңғы нәтиже ретінде алыңыз.
Егер көрсеткіш аспаптың диапазонынан асып кетсе, шпиндельді ауыстырыңыз немесе концентрацияны реттеп, қайта өлшеңіз.
4. Сақтық шаралары
Температураны бақылау өте маңызды. Температураның әрбір 1°C жоғарылауымен тұтқырлық шамамен 2%-дан 3%-ға дейін төмендейді.
Ерітінді толығымен еріген және көпіршіктерсіз болуы керек, әйтпесе көрсеткіш төмен немесе ауытқып тұрады.
HPMC ығысу-жіңішкеру қасиеттерін көрсетеді, сондықтан жылдамдық пен өлшеу уақыты үнемі сақталуы керек.
Пайдаланылған су еруі мен көрсеткіштеріне әсер етпеуі үшін қоспалар мен иондардан таза болуы керек.
Құралды үнемі калибрлеу керек, ал шпиндель мен сынама контейнерін таза ұстау керек.
5. Әсер етуші факторларды талдау
Полимерлену дәрежесі және алмастыру дәрежесі: HPMC полимерлену дәрежесі неғұрлым жоғары болса, молекулалық тізбек соғұрлым ұзақ және ерітіндінің тұтқырлығы соғұрлым жоғары болады. Метокси және гидроксипропокси алмастыру дәрежесі оның гидрофильділігі мен ерітінді құрылымына да әсер етеді.
Концентрация: Ерітінді концентрациясы мен тұтқырлығы экспоненциалды түрде байланысты, тіпті концентрацияның аздаған өзгерістері де сынақ нәтижелеріне айтарлықтай әсер етуі мүмкін. Температура және рН: Температураның жоғарылауы тұтқырлықты төмендетеді, ал рН өзгерістері HPMC тұтқырлығына аз әсер етеді, себебі ол иондық емес целлюлоза эфирі.
Ерітіндіні ескіру: Ұзақ сақтаудан кейін тұтқырлық баяу төмендеуі мүмкін. Сынақты дайындағаннан кейін 24 сағат ішінде аяқтау ұсынылады.
6. Нәтижені ұсыну және қолдану
Сынақ нәтижелері мПа·с (миллиПаскаль·секунд) арқылы көрсетіледі, мысалы, «2% ерітінді, 20°C, 20 000 мПа·с». Өнеркәсіптік қолданбаларда,HPMCТұтқырлық дәрежелері әдетте мыңдық үлестермен, мысалы, 400 cps және 20 000 cps түрінде көрсетіледі. Пайдаланушылар қолдану талаптары мен тұжырымдама дизайнына негізделген әртүрлі дәрежелерді таңдай алады.
Жарияланған уақыты: 2025 жылғы 30 шілде