Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզի մածուցիկության փորձարկման մեթոդ

Հիդրօքսիպրոպիլ մեթիլցելյուլոզ (HPMC)կարևոր ոչ իոնային ցելյուլոզային եթեր է, որը լայնորեն օգտագործվում է շինարարության, դեղագործության, սննդի և առօրյա քիմիական նյութերի մեջ: Մածուցիկությունը HPMC-ի որակը և կիրառելիությունը գնահատելու հիմնական ցուցանիշն է: Այն ոչ միայն արտացոլում է դրա լուծույթի ռեոլոգիական հատկությունները, այլև ուղղակիորեն կապված է դրա խտացման, ջրի պահպանման և թաղանթագոյացման հատկությունների հետ: Արտադրանքի կայուն որակն ապահովելու համար մածուցիկության չափումը պետք է իրականացվի գիտական ​​և ստանդարտացված մածուցիկության փորձարկման մեթոդով:

1. Փորձարկման սկզբունքը

HPMC-ն լուծվում է ջրում՝ առաջացնելով թափանցիկ կամ կիսաթափանցիկ լուծույթ: Դրա մածուցիկությունը հիմնականում կախված է պոլիմերացման աստիճանից, փոխարինման աստիճանից և լուծույթի կոնցենտրացիայից: Մածուցիկության թեստը բնութագրում է HPMC լուծույթի հոսքի հատկությունները՝ չափելով լուծույթի ներքին շփումը հոսքի ընթացքում որոշակի ջերմաստիճանում: Չափումները սովորաբար կատարվում են պտտական ​​մածուցիկաչափի (Բրուքֆիլդի տիպի) կամ մազանոթային մածուցիկաչափի միջոցով: Ավելի հաճախ օգտագործվում է պտտական ​​մեթոդը, քանի որ այն ապահովում է լուծույթի նոսրացման հատկությունների ավելի ինտուիտիվ ըմբռնում տարբեր պտտման արագությունների դեպքում:

2. Ընդհանուր ստանդարտներ և փորձարկման պայմաններ

Ներկայումս HPMC մածուցիկության թեստավորումը հիմնականում հիմնված է հետևյալի վրա.

Չինական ստանդարտ՝ GB/T 12000 «Ցելյուլոզային եթերների ընդհանուր փորձարկման մեթոդներ»

ԱՄՆ ստանդարտ՝ ASTM D1347 «Ցելյուլոզային եթերային լուծույթների ստանդարտ փորձարկման մեթոդներ»

Արդյունաբերական պրակտիկա. Մածուցիկությունը չափվում է 2% ջրային լուծույթով՝ 20°C ջերմաստիճանում՝ Բրուքֆիլդի պտտական ​​մածուցիկաչափի միջոցով:

Փորձարկման լուծույթի կոնցենտրացիան սովորաբար 2% է (զանգվածային մասնաբաժին), սակայն տարբեր HPMC տեսակների համար կարող է պահանջվել նաև տրամաչափում 1%, 2% կամ ավելի բարձր կոնցենտրացիաներով: Փորձարկման ջերմաստիճանը պետք է խստորեն վերահսկվի 20±0.1°C ջերմաստիճանում, քանի որ ջերմաստիճանի տատանումները կարող են զգալիորեն ազդել մածուցիկության ցուցանիշների վրա:

3. Փորձարարական ընթացակարգ

3.1. Ռեակտիվի և գործիքի պատրաստում

Ճշգրիտ վերլուծական կշեռք (0.1 մգ ճշգրտություն)

Բրուքֆիլդի պտտվող մածուցիկաչափ (լայն սպեկտրի լայն տեսականիով)

3.2. Հաստատուն ջերմաստիճանի ջրային լոգարան կամ ջերմաստիճանի կարգավորվող միջավայր

Մաքրված ջուր (համապատասխանում է GB/T 6682 III աստիճանի ջրի պահանջներին)

Մաքուր բաժակ և խառնիչ

3.3. Լուծույթի պատրաստում

Ճշգրիտ կշռեք HPMC նմուշի 2.00 գ (± 0.01 գ):

Մաքրված ջրի նպատակային ծավալի մոտավորապես 80%-ը (մոտավորապես 80 մլ) լցնել բաժակի մեջ և տաքացնել մինչև մոտավորապես 80°C: Խառնելով՝ դանդաղ և հավասարաչափ ցանել HPMC-ն բաժակի մեջ՝ խուսափելով գնդիկների առաջացումից:

Շարունակեք խառնել մինչև HPMC-ն լիովին թրջվի և ցրվի։ Այնուհետև ավելացրեք մնացած քանակությամբ սառը ջուրը և սառեցրեք մինչև սենյակային ջերմաստիճան, ընդհանուր ծավալը հասցնելով 100 մլ-ի։

Լուծույթը սառնարանում պահեք 4°C ջերմաստիճանում ամբողջ գիշեր՝ լրիվ այտուցվելու և օդային պղպջակները վերացնելու համար։

3.4. Մածուցիկության չափում

Լուծույթը տեղափոխեք հաստատուն ջերմաստիճանի ջրային լոգարանի մեջ՝ պահպանելով 20 ± 0.1°C ջերմաստիճանը: Ընտրեք համապատասխան լիսեռ (սովորաբար № 2 կամ № 3) և արագություն (սովորաբար 30 պտույտ/րոպե):

Միացրեք վիսկոմետրը և գրանցեք ցուցմունքը ասեղի կայունացումից հետո: Կրկնեք յուրաքանչյուր չափումը երեք անգամ և միջինը ընդունեք որպես վերջնական արդյունք:

Եթե ​​ցուցմունքը գերազանցում է սարքի սահմանները, փոխարինեք իլիկը կամ կարգավորեք կոնցենտրացիան և վերաչափեք։

4. Զգուշացումներ

Ջերմաստիճանի կարգավորումը կարևոր է։ Ջերմաստիճանի յուրաքանչյուր 1°C բարձրացման դեպքում մածուցիկությունը նվազում է մոտավորապես 2%-ից 3%-ով։

Լուծույթը պետք է լիովին լուծված լինի և զերծ լինի փուչիկներից, հակառակ դեպքում ցուցմունքը կլինի ցածր կամ տատանվող։

HPMC-ն ցուցաբերում է կտրման-նոսրացման հատկություններ, ուստի արագությունը և չափման ժամանակը պետք է պահպանվեն կայուն կերպով։

Օգտագործվող ջուրը պետք է զերծ լինի խառնուրդներից և իոններից՝ լուծույթի լուծարման և ցուցմունքների վրա ազդեցությունից խուսափելու համար։

Գործիքը պետք է պարբերաբար տրամաչափվի, իսկ իլիկը և նմուշի տարան պետք է մաքուր պահվեն։

5. Ազդեցող գործոնների վերլուծություն

Պոլիմերացման աստիճանը և փոխարինման աստիճանը. Որքան բարձր է HPMC-ի պոլիմերացման աստիճանը, այնքան երկար է մոլեկուլային շղթան և այնքան մեծ է լուծույթի մածուցիկությունը: Մետօքսի և հիդրօքսիպրոպօքսի փոխարինման աստիճանը նույնպես ազդում է դրա հիդրոֆիլության և լուծույթի կառուցվածքի վրա:

Կոնցենտրացիա. Լուծույթի կոնցենտրացիան և մածուցիկությունը էքսպոնենցիալ կերպով կապված են, և նույնիսկ կոնցենտրացիայի փոքր փոփոխությունները կարող են զգալիորեն ազդել փորձարկման արդյունքների վրա: Ջերմաստիճան և pH. Ջերմաստիճանի բարձրացումը նվազեցնում է մածուցիկությունը, մինչդեռ pH-ի փոփոխությունները սովորաբար քիչ ազդեցություն ունեն HPMC մածուցիկության վրա, քանի որ այն ոչ իոնային ցելյուլոզային եթեր է:

Լուծույթի հասունացում. Երկարատև պահպանումից հետո մածուցիկությունը կարող է դանդաղորեն նվազել: Խորհուրդ է տրվում թեստն ավարտել պատրաստումից հետո 24 ժամվա ընթացքում:

6. Արդյունքների ներկայացում և կիրառում

Փորձարկման արդյունքները արտահայտվում են mPa·s-ով (միլիՊասկալ·վայրկյաններով), օրինակ՝ «2% լուծույթ, 20°C, 20,000 mPa·s»: Արդյունաբերական կիրառություններում,HPMCՄածուցիկության աստիճանները սովորաբար արտահայտվում են հազարերորդականներով, օրինակ՝ 400 cps և 20,000 cps: Օգտատերերը կարող են ընտրել տարբեր աստիճաններ՝ հիմնվելով կիրառման պահանջների և բանաձևի դիզայնի վրա: