Hidroksipropil metilselulosa (HPMC)merupakan eter selulosa bukan ionik penting yang digunakan secara meluas dalam pembinaan, farmaseutikal, makanan dan bahan kimia harian. Kelikatan merupakan penunjuk utama untuk menilai kualiti dan kebolehgunaan HPMC. Ia bukan sahaja mencerminkan sifat reologi larutannya tetapi juga berkaitan secara langsung dengan sifat pemekatan, pengekalan air dan pembentukan filemnya. Untuk memastikan kualiti produk yang konsisten, pengukuran kelikatan mesti dilakukan menggunakan kaedah ujian kelikatan yang saintifik dan piawai.
1. Prinsip Ujian
HPMC larut dalam air untuk membentuk larutan lutsinar atau lut sinar. Kelikatannya bergantung terutamanya pada tahap pempolimeran, tahap penggantian dan kepekatan larutan. Pengujian kelikatan mencirikan sifat aliran larutan HPMC dengan mengukur geseran dalaman larutan semasa aliran pada suhu tertentu. Pengukuran biasanya dilakukan menggunakan viskometer putaran (jenis Brookfield) atau viskometer kapilari. Kaedah putaran lebih biasa digunakan kerana ia memberikan pemahaman yang lebih intuitif tentang sifat penipisan ricih larutan pada kelajuan putaran yang berbeza.
2. Piawaian Umum dan Syarat Ujian
Pada masa ini, ujian kelikatan HPMC adalah berdasarkan perkara berikut:
Piawaian Cina: GB/T 12000 “Kaedah Ujian Umum untuk Eter Selulosa”
Piawaian AS: ASTM D1347 “Kaedah Ujian Piawai untuk Larutan Eter Selulosa”
Amalan industri: Kelikatan diukur menggunakan larutan akueus 2% pada suhu 20°C menggunakan viskometer putaran Brookfield.
Kepekatan larutan ujian secara amnya adalah 2% (pecahan jisim), tetapi gred HPMC yang berbeza juga mungkin memerlukan penentukuran pada kepekatan 1%, 2% atau lebih tinggi. Suhu ujian mesti dikawal ketat pada 20±0.1°C, kerana turun naik suhu boleh menjejaskan bacaan kelikatan dengan ketara.
3. Prosedur Eksperimen
3.1. Penyediaan Reagen dan Instrumen
Neraca analitikal ketepatan (ketepatan 0.1 mg)
Viskometer putaran Brookfield (siri LV yang biasa didapati)
3.2. Mandi air suhu malar atau persekitaran terkawal suhu
Air yang telah disucikan (memenuhi keperluan air GB/T 6682 Gred III)
Bikar dan pengacau bersih
3.3. Penyediaan Larutan
Timbang 2.00 g (± 0.01 g) sampel HPMC dengan tepat.
Masukkan lebih kurang 80% daripada isipadu air yang telah ditulenkan (lebih kurang 80 mL) ke dalam bikar dan panaskan hingga lebih kurang 80°C. Taburkan HPMC secara perlahan dan sekata ke dalam bikar sambil dikacau untuk mengelakkan penggumpalan.
Teruskan mengacau sehingga HPMC dibasahkan dan tersebar sepenuhnya. Kemudian, masukkan baki air sejuk dan sejukkan ke suhu bilik, menjadikan jumlah keseluruhan kepada 100 mL.
Sejukkan larutan pada suhu 4°C semalaman untuk membolehkan bengkak sepenuhnya dan menghilangkan gelembung udara.
3.4. Pengukuran Kelikatan
Pindahkan larutan ke dalam mandian air bersuhu malar, kekalkan suhu 20 ± 0.1°C. Pilih gelendong yang sesuai (biasanya No. 2 atau No. 3) dan kelajuan (biasanya 30 rpm).
Mulakan viskometer dan catatkan bacaan selepas jarum stabil. Ulangi setiap ukuran tiga kali, dan ambil purata sebagai hasil akhir.
Jika bacaan melebihi julat instrumen, gantikan gelendong atau laraskan kepekatan dan ukur semula.
4. Langkah berjaga-jaga
Kawalan suhu adalah penting. Bagi setiap peningkatan suhu 1°C, kelikatan berkurangan kira-kira 2% hingga 3%.
Larutan mesti larut sepenuhnya dan bebas daripada gelembung, jika tidak, bacaannya akan rendah atau berubah-ubah.
HPMC mempamerkan sifat penipisan ricih, jadi kelajuan dan masa pengukuran perlu dikekalkan secara konsisten.
Air yang digunakan mestilah bebas daripada bendasing dan ion bagi mengelakkan daripada menjejaskan pelarutan dan bacaan.
Instrumen tersebut hendaklah dikalibrasi secara berkala, dan gelendong serta bekas sampel hendaklah dijaga kebersihannya.
5. Analisis Faktor-faktor yang Mempengaruhi
Darjah Pempolimeran dan Darjah Penggantian: Semakin tinggi darjah pempolimeran HPMC, semakin panjang rantai molekul dan semakin besar kelikatan larutan. Darjah penggantian metoksi dan hidroksipropoksi juga mempengaruhi hidrofilisiti dan struktur larutannya.
Kepekatan: Kepekatan dan kelikatan larutan berkait rapat secara eksponen, dan perubahan kepekatan yang kecil pun boleh menjejaskan keputusan ujian dengan ketara. Suhu dan pH: Peningkatan suhu mengurangkan kelikatan, manakala perubahan pH secara amnya mempunyai sedikit kesan pada kelikatan HPMC kerana ia merupakan eter selulosa bukan ionik.
Penuaan Larutan: Kelikatan mungkin berkurangan secara perlahan selepas penyimpanan yang lama. Adalah disyorkan agar ujian diselesaikan dalam tempoh 24 jam selepas penyediaan.
6. Pembentangan dan Permohonan Keputusan
Keputusan ujian dinyatakan dalam mPa·s (miliPascal·saat), contohnya, “larutan 2%, 20°C, 20,000 mPa·s.” Dalam aplikasi perindustrian,HPMCGred kelikatan biasanya dinyatakan dalam perseribu, seperti 400 cps dan 20,000 cps. Pengguna boleh memilih gred yang berbeza berdasarkan keperluan aplikasi dan reka bentuk formulasi.
Masa siaran: 30 Julai 2025