Hidroksipropila metilcelulozo (HPMC)estas grava nejona celuloza etero vaste uzata en konstruado, farmaciaĵoj, nutraĵoj kaj ĉiutagaj kemiaĵoj. Viskozeco estas ŝlosila indikilo por taksi la kvaliton kaj aplikeblecon de HPMC. Ĝi ne nur reflektas la reologiajn ecojn de ĝia solvaĵo, sed ankaŭ rekte rilatas al ĝiaj dikiĝo, akvoretenado kaj filmoformaj ecoj. Por certigi konstantan produktokvaliton, viskozecmezurado devas esti farita per scienca kaj normigita viskozectestmetodo.
1. Testprincipo
HPMC dissolviĝas en akvo por formi travideblan aŭ diafanan solvaĵon. Ĝia viskozeco dependas ĉefe de la grado de polimerigo, grado de anstataŭigo kaj solvaĵkoncentriĝo. Viskozectestado karakterizas la fluecajn ecojn de HPMC-solvaĵo per mezurado de la interna frotado de la solvaĵo dum fluo je specifa temperaturo. Mezuradoj estas tipe faritaj uzante rotacian viskozimetron (tipo Brookfield) aŭ kapilaran viskozimetron. La rotacia metodo estas pli ofte uzata, ĉar ĝi provizas pli intuician komprenon pri la tond-maldensigaj ecoj de la solvaĵo je malsamaj rotaciaj rapidoj.
2. Komunaj Normoj kaj Testkondiĉoj
Nuntempe, HPMC-viskozecotestado baziĝas ĉefe sur la jenaj:
Ĉina Normo: GB/T 12000 "Ĝeneralaj Testmetodoj por Celulozaj Eteroj"
Usona Normo: ASTM D1347 "Normaj Testmetodoj por Celulozaj Eteraj Solvaĵoj"
Industria praktiko: Viskozeco estas mezurata per 2%-a akva solvaĵo je 20 °C uzante Brookfield-rotacian viskozimetron.
La koncentriĝo de la testsolvaĵo estas ĝenerale 2% (masa frakcio), sed malsamaj HPMC-gradoj ankaŭ povas postuli kalibradon je 1%, 2% aŭ pli altaj koncentriĝoj. La testtemperaturo devas esti strikte kontrolita je 20±0.1°C, ĉar temperaturfluktuoj povas signife influi viskozecajn valorojn.
3. Eksperimenta Proceduro
3.1. Preparado de Reakciaĵoj kaj Instrumentoj
Preciza analiza pesilo (0.1 mg precizeco)
Brookfield-rotacia viskozimetro (kutime havebla LV-serio)
3.2. Akvobano kun konstanta temperaturo aŭ temperatur-kontrolita medio
Purigita akvo (konformas al la akvopostuloj de GB/T 6682 Grado III)
Pura bekero kaj kirlilo
3.3. Preparado de Solvaĵo
Precize pezu 2,00 g (± 0,01 g) de HPMC-specimeno.
Metu proksimume 80% de la cela volumeno de purigita akvo (proksimume 80 mL) en bekeron kaj varmigu ĝis proksimume 80 °C. Malrapide kaj egale ŝutu la HPMC en la bekeron dum kirlado por eviti kunbuliĝadon.
Daŭrigu kirli ĝis la HPMC estas plene malsekigita kaj disigita. Poste, aldonu la restantan kvanton da malvarma akvo kaj malvarmigu ĝis ĉambra temperaturo, alportante la totalan volumenon al 100 mL.
Fridu la solvaĵon je 4 °C dum la nokto por permesi kompletan ŝveladon kaj forigi aervezikojn.
3.4. Mezurado de Viskozeco
Transverŝu la solvaĵon al akvobano kun konstanta temperaturo, konservante temperaturon de 20 ± 0,1 °C. Elektu taŭgan spindelon (kutime n-ro 2 aŭ n-ro 3) kaj rapidon (kutime 30 rpm).
Startigu la viskozimetron kaj registru la valoron post kiam la pinglo stabiliĝos. Ripetu ĉiun mezuron tri fojojn, kaj prenu la averaĝon kiel la finan rezulton.
Se la legado superas la intervalon de la instrumento, anstataŭigu la spindelon aŭ ĝustigu la koncentriĝon kaj remezu.
4. Antaŭzorgoj
Temperaturkontrolo estas kritika. Por ĉiu 1°C-pliiĝo de temperaturo, la viskozeco malpliiĝas je proksimume 2% ĝis 3%.
La solvaĵo devas esti tute dissolvita kaj sen vezikoj, alie la valoro estos malalta aŭ ŝanĝiĝema.
HPMC montras tond-maldensigajn ecojn, do la rapido kaj mezurtempo devus esti konservitaj konstante.
La uzata akvo devas esti libera de malpuraĵoj kaj jonoj por eviti influi dissolvon kaj legadojn.
La instrumento estu regule kalibrita, kaj la spindelo kaj provaĵujo estu tenataj puraj.
5. Analizo de Influaj Faktoroj
Grado de Polimerigo kaj Grado de Anstataŭigo: Ju pli alta estas la grado de polimerigo de HPMC, des pli longa estas la molekula ĉeno kaj des pli granda estas la viskozeco de la solvaĵo. La grado de metoksio kaj hidroksipropoksio-anstataŭigo ankaŭ influas ĝian hidrofilecon kaj solvaĵan strukturon.
Koncentriĝo: La koncentriĝo kaj viskozeco de la solvaĵo estas eksponente rilataj, kaj eĉ malgrandaj ŝanĝoj en koncentriĝo povas signife influi la testrezultojn. Temperaturo kaj pH: Pliigo de temperaturo malpliigas la viskozecon, dum la pH-ŝanĝoj ĝenerale havas malmultan efikon sur la viskozecon de HPMC, ĉar ĝi estas nejona celuloza etero.
Maljuniĝo de la Solvaĵo: Viskozeco povas malrapide malpliiĝi post longedaŭra stokado. Estas rekomendinde, ke la testo estu kompletigita ene de 24 horoj post la preparo.
6. Prezentado kaj Apliko de Rezultoj
Testrezultoj estas esprimitaj en mPa·s (milipaskaloj·sekundoj), ekzemple, "2%-a solvaĵo, 20 °C, 20 000 mPa·s". En industriaj aplikoj,HPMCViskozecaj gradoj estas tipe esprimitaj en milonoj, kiel ekzemple 400 cps kaj 20 000 cps. Uzantoj povas elekti malsamajn gradojn bazitajn sur la aplikaj postuloj kaj la formuldezajno.
Afiŝtempo: 30-a de Julio, 2025