Хидроксипропил метилцелулоза (HPMC)е важен нейоногенен целулозен етер, широко използван в строителството, фармацевтиката, храните и ежедневните химикали. Вискозитетът е ключов показател за оценка на качеството и приложимостта на HPMC. Той не само отразява реологичните свойства на неговия разтвор, но е пряко свързан и с неговите свойства на сгъстяване, задържане на вода и образуване на филм. За да се осигури постоянно качество на продукта, измерването на вискозитета трябва да се извършва с помощта на научен и стандартизиран метод за изпитване на вискозитета.
1. Принцип на теста
HPMC се разтваря във вода, за да образува прозрачен или полупрозрачен разтвор. Вискозитетът му зависи главно от степента на полимеризация, степента на заместване и концентрацията на разтвора. Изпитването на вискозитета характеризира свойствата на течливост на HPMC разтвор чрез измерване на вътрешното триене на разтвора по време на протичане при определена температура. Измерванията обикновено се извършват с помощта на ротационен вискозиметър (тип Brookfield) или капилярен вискозиметър. Ротационният метод е по-често използван, тъй като осигурява по-интуитивно разбиране на свойствата на разтвора при разреждане при различни скорости на въртене.
2. Общи стандарти и условия на изпитване
В момента тестването на вискозитета на HPMC се основава предимно на следното:
Китайски стандарт: GB/T 12000 „Общи методи за изпитване на целулозни етери“
Стандарт на САЩ: ASTM D1347 „Стандартни методи за изпитване на разтвори на целулозни етери“
Промишлена практика: Вискозитетът се измерва с помощта на 2% воден разтвор при 20°C, като се използва ротационен вискозиметър Brookfield.
Концентрацията на тестовия разтвор обикновено е 2% (масова фракция), но различните степени на HPMC може също да изискват калибриране при концентрации 1%, 2% или по-високи. Температурата на теста трябва да бъде стриктно контролирана на 20±0,1°C, тъй като температурните колебания могат значително да повлияят на показанията на вискозитета.
3. Експериментална процедура
3.1. Подготовка на реагенти и инструменти
Прецизна аналитична везна (точност от 0,1 мг)
Ротационен вискозиметър Brookfield (често срещана серия LV)
3.2. Водна баня с постоянна температура или среда с контролирана температура
Пречистена вода (отговаря на изискванията за вода GB/T 6682 Grade III)
Почистете чашата и бъркалката
3.3. Приготвяне на разтвора
Претеглете точно 2,00 g (± 0,01 g) проба от HPMC.
Поставете приблизително 80% от целевия обем пречистена вода (приблизително 80 mL) в чаша и загрейте до приблизително 80°C. Бавно и равномерно поръсете HPMC в чашата, като разбърквате, за да избегнете образуването на бучки.
Продължете да бъркате, докато HPMC се намокри и диспергира напълно. След това добавете останалото количество студена вода и охладете до стайна температура, като по този начин общият обем достигне 100 mL.
Охладете разтвора при 4°C за една нощ, за да може да набъбне напълно и да се отстранят въздушните мехурчета.
3.4. Измерване на вискозитет
Прехвърлете разтвора във водна баня с постоянна температура, като поддържате температура 20 ± 0,1°C. Изберете подходящ шпиндел (обикновено № 2 или № 3) и скорост (обикновено 30 оборота в минута).
Стартирайте вискозиметъра и запишете показанието, след като иглата се стабилизира. Повторете всяко измерване три пъти и вземете средната стойност за краен резултат.
Ако показанието надвишава обхвата на инструмента, сменете шпиндела или регулирайте концентрацията и измерете отново.
4. Предпазни мерки
Контролът на температурата е от решаващо значение. За всяко повишаване на температурата с 1°C, вискозитетът намалява с приблизително 2% до 3%.
Разтворът трябва да е напълно разтворен и без мехурчета, в противен случай показанието ще бъде ниско или ще се колебае.
HPMC проявява свойства на изтъняване при срязване, така че скоростта и времето за измерване трябва да се поддържат постоянно.
Използваната вода трябва да е без примеси и йони, за да се избегне повлияване на разтварянето и отчитанията.
Инструментът трябва да се калибрира редовно, а шпинделът и контейнерът за проби трябва да се поддържат чисти.
5. Анализ на влияещите фактори
Степен на полимеризация и степен на заместване: Колкото по-висока е степента на полимеризация на HPMC, толкова по-дълга е молекулната верига и толкова по-голям е вискозитетът на разтвора. Степента на метокси и хидроксипропокси заместване също влияе върху хидрофилността и структурата на разтвора.
Концентрация: Концентрацията на разтвора и вискозитетът са експоненциално свързани и дори малки промени в концентрацията могат значително да повлияят на резултатите от теста. Температура и pH: Повишаването на температурата намалява вискозитета, докато промените в pH обикновено имат малък ефект върху вискозитета на HPMC, тъй като той е нейоногенен целулозен етер.
Стареене на разтвора: Вискозитетът може да намалее бавно след продължително съхранение. Препоръчително е тестът да се проведе в рамките на 24 часа след приготвянето.
6. Представяне и приложение на резултатите
Резултатите от тестовете се изразяват в mPa·s (милипаскали·секунди), например „2% разтвор, 20°C, 20 000 mPa·s“. В промишлени приложения,HPMCСтепента на вискозитет обикновено се изразява в хилядни, като например 400 cps и 20 000 cps. Потребителите могат да избират различни степени въз основа на изискванията на приложението и дизайна на формулата.
Време на публикуване: 30 юли 2025 г.