Гідроксипропілметилцелюлоза (ГПМЦ)– важливий неіонний ефір целюлози, який широко використовується в будівництві, фармацевтичній промисловості, харчовій промисловості та повсякденній хімії. В'язкість є ключовим показником для оцінки якості та застосовності ГПМЦ. Вона не лише відображає реологічні властивості її розчину, але й безпосередньо пов'язана з його загущенням, утриманням води та плівкоутворюючими властивостями. Для забезпечення стабільної якості продукту вимірювання в'язкості необхідно проводити за допомогою наукового та стандартизованого методу випробування на в'язкість.
1. Принцип тестування
ГПМЦ розчиняється у воді, утворюючи прозорий або напівпрозорий розчин. Його в'язкість залежить головним чином від ступеня полімеризації, ступеня заміщення та концентрації розчину. Вимірювання в'язкості характеризує властивості течії розчину ГПМЦ шляхом вимірювання внутрішнього тертя розчину під час течії за певної температури. Вимірювання зазвичай проводяться за допомогою ротаційного віскозиметра (типу Брукфілда) або капілярного віскозиметра. Ротаційний метод використовується частіше, оскільки він забезпечує більш інтуїтивне розуміння властивостей розрідження при зсуві розчину за різних швидкостей обертання.
2. Загальні стандарти та умови випробувань
Наразі випробування на в'язкість HPMC в основному базується на наступному:
Китайський стандарт: GB/T 12000 «Загальні методи випробування целюлозних ефірів»
Стандарт США: ASTM D1347 «Стандартні методи випробування розчинів ефірів целюлози»
Промислова практика: В'язкість вимірюється за допомогою 2% водного розчину при 20°C за допомогою ротаційного віскозиметра Брукфілда.
Концентрація випробувального розчину зазвичай становить 2% (масова частка), але різні марки ГПМЦ також можуть вимагати калібрування при концентраціях 1%, 2% або вищих. Температуру випробування необхідно суворо контролювати на рівні 20±0,1°C, оскільки коливання температури можуть суттєво впливати на показники в'язкості.
3. Експериментальна процедура
3.1. Підготовка реагентів та інструментів
Прецизійні аналітичні ваги (точність 0,1 мг)
Ротаційний віскозиметр Брукфілда (загальнодоступна серія LV)
3.2. Водяна баня з постійною температурою або середовище з контрольованою температурою
Очищена вода (відповідає вимогам GB/T 6682 Grade III щодо води)
Очистіть мензурку та мішалку
3.3. Приготування розчину
Точно зважте 2,00 г (± 0,01 г) зразка ГПМЦ.
Помістіть приблизно 80% цільового об'єму очищеної води (приблизно 80 мл) у склянку та нагрійте приблизно до 80°C. Повільно та рівномірно всипте ГПМЦ у склянку, помішуючи, щоб уникнути утворення грудочок.
Продовжуйте перемішувати, доки ГПМЦ повністю не зволожить та не диспергується. Потім додайте решту холодної води та охолодіть до кімнатної температури, довівши загальний об'єм до 100 мл.
Охолодіть розчин при температурі 4°C протягом ночі, щоб забезпечити повне набухання та видалення бульбашок повітря.
3.4. Вимірювання в'язкості
Перенесіть розчин у водяну баню з постійною температурою, підтримуючи температуру 20 ± 0,1°C. Виберіть відповідний шпиндель (зазвичай № 2 або № 3) та швидкість (зазвичай 30 об/хв).
Увімкніть віскозиметр і запишіть показання після стабілізації стрілки. Повторіть кожне вимірювання тричі та врахуйте середнє значення як кінцевий результат.
Якщо показник виходить за межі діапазону приладу, замініть шпиндель або відрегулюйте концентрацію та повторіть вимірювання.
4. Запобіжні заходи
Контроль температури є критично важливим. На кожне підвищення температури на 1°C в'язкість зменшується приблизно на 2–3%.
Розчин має бути повністю розчиненим і без бульбашок, інакше показники будуть заниженими або коливатимуться.
ГПМЦ демонструє властивості розрідження при зсуві, тому швидкість і час вимірювання слід підтримувати постійно.
Використана вода повинна бути вільною від домішок та іонів, щоб уникнути впливу на розчинення та показники.
Прилад слід регулярно калібрувати, а шпиндель і контейнер для зразків повинні бути чистими.
5. Аналіз факторів впливу
Ступінь полімеризації та ступінь заміщення: Чим вищий ступінь полімеризації ГПМЦ, тим довший молекулярний ланцюг і більша в'язкість розчину. Ступінь метокси- та гідроксипропоксизаміщення також впливає на його гідрофільність та структуру розчину.
Концентрація: Концентрація розчину та в'язкість експоненціально пов'язані, і навіть невеликі зміни концентрації можуть суттєво вплинути на результати випробувань. Температура та pH: Підвищення температури знижує в'язкість, тоді як зміни pH зазвичай мало впливають на в'язкість ГПМЦ, оскільки це неіонний ефір целюлози.
Старіння розчину: В'язкість може повільно знижуватися після тривалого зберігання. Рекомендується провести тест протягом 24 годин після приготування.
6. Представлення та застосування результатів
Результати випробувань виражаються в мПа·с (міліпаскалях·секунди), наприклад, «2% розчин, 20°C, 20 000 мПа·с». У промисловому застосуванніГПМЦКласи в'язкості зазвичай виражаються в тисячних частках, наприклад, 400 сП та 20 000 сП. Користувачі можуть вибирати різні класи залежно від вимог застосування та розробки рецептури.
Час публікації: 30 липня 2025 р.