Idrossipropilmetilcellulosa (HPMC)hè un etere di cellulosa non ionica impurtante largamente utilizatu in a custruzzione, i prudutti farmaceutichi, l'alimentariu è i prudutti chimichi di ogni ghjornu. A viscosità hè un indicatore chjave per valutà a qualità è l'applicabilità di l'HPMC. Ùn riflette micca solu e proprietà reologiche di a so suluzione, ma hè ancu direttamente ligata à e so proprietà di ispessimentu, ritenzione d'acqua è furmazione di film. Per assicurà una qualità consistente di u produttu, a misurazione di a viscosità deve esse effettuata utilizendu un metudu di prova di viscosità scientificu è standardizatu.
1. Principiu di prova
L'HPMC si dissolve in acqua per furmà una suluzione trasparente o traslucida. A so viscosità dipende principalmente da u gradu di polimerizazione, u gradu di sustituzione è a cuncentrazione di a suluzione. U test di viscosità caratterizeghja e proprietà di flussu di una suluzione HPMC misurendu l'attritu internu di a suluzione durante u flussu à una temperatura specifica. E misurazioni sò tipicamente realizate cù un viscosimetru rotazionale (tipu Brookfield) o un viscosimetru capillare. U metudu rotazionale hè più cumunimenti utilizatu, postu chì furnisce una comprensione più intuitiva di e proprietà di diluimentu di a suluzione à diverse velocità di rotazione.
2. Norme cumuni è cundizioni di prova
Attualmente, a prova di viscosità HPMC hè principalmente basata nantu à i seguenti:
Norma cinese: GB/T 12000 "Metodi di prova generali per l'eteri di cellulosa"
Norma US: ASTM D1347 "Metodi di prova standard per e soluzioni di etere di cellulosa"
Pratica industriale: A viscosità hè misurata aduprendu una suluzione acquosa à 2% à 20 °C aduprendu un viscosimetru rotazionale Brookfield.
A cuncentrazione di a suluzione di prova hè generalmente di 2% (frazione di massa), ma diversi gradi HPMC ponu ancu richiede una calibrazione à 1%, 2% o cuncentrazioni più alte. A temperatura di prova deve esse strettamente cuntrullata à 20 ± 0,1 ° C, postu chì e fluttuazioni di temperatura ponu influenzà significativamente e letture di viscosità.
3. Prucedura sperimentale
3.1. Preparazione di Reagenti è Strumenti
Bilancia analitica di precisione (precisione 0,1 mg)
Viscosimetru rotazionale Brookfield (serie LV cumunamente dispunibule)
3.2. Bagnu d'acqua à temperatura costante o ambiente à temperatura cuntrullata
Acqua purificata (soddisfa i requisiti d'acqua di GB/T 6682 Grade III)
Bicchieru è agitatore puliti
3.3. Preparazione di a suluzione
Pesà accuratamente 2,00 g (± 0,01 g) di campione HPMC.
Pone circa 80% di u vulume previstu d'acqua purificata (circa 80 mL) in un becher è riscaldate à circa 80 °C. Sparghjite lentamente è uniformemente l'HPMC in u becher mentre mescolate per evità l'agglomerazione.
Continuate à mischjà finu à chì l'HPMC sia cumpletamente bagnatu è dispersu. Dopu, aghjunghjite a quantità restante d'acqua fredda è lasciate raffreddà à temperatura ambiente, purtendu u vulume tutale à 100 mL.
Refrigerate a suluzione à 4 ° C per tutta a notte per permette un gonfiore cumpletu è eliminà e bolle d'aria.
3.4. Misurazione di a viscosità
Trasferite a suluzione in un bagnu d'acqua à temperatura costante, mantenendu una temperatura di 20 ± 0,1 °C. Selezziunate un mandrinu adattatu (di solitu n. 2 o n. 3) è una velocità (di solitu 30 rpm).
Accendete u viscosimetru è registrate a lettura dopu chì l'agulla si stabilizza. Ripetite ogni misurazione trè volte, è pigliate a media cum'è u risultatu finale.
Sè a lettura supera a gamma di u strumentu, rimpiazzate u mandrinu o aghjustate a cuncentrazione è rimisurate.
4. Precauzioni
U cuntrollu di a temperatura hè cruciale. Per ogni aumentu di 1°C di a temperatura, a viscosità diminuisce di circa 2% à 3%.
A suluzione deve esse cumpletamente dissolta è senza bolle, altrimenti a lettura serà bassa o fluttuante.
L'HPMC presenta proprietà di diluzione di u tagliu, dunque a velocità è u tempu di misurazione devenu esse mantenuti in modu coerente.
L'acqua aduprata deve esse priva d'impurità è d'ioni per evità d'influenzà a dissoluzione è e letture.
L'istrumentu deve esse calibratu regularmente, è u mandrinu è u cuntainer di u campione devenu esse tenuti puliti.
5. Analisi di i fattori d'influenza
Gradu di Polimerizazione è Gradu di Sustituzione: Più altu hè u gradu di polimerizazione di HPMC, più longa hè a catena moleculare è più grande hè a viscosità di a suluzione. U gradu di sustituzione di metossi è idrossipropossi affetta ancu a so idrofilicità è a struttura di a suluzione.
Cuncentrazione: A cuncentrazione di a suluzione è a viscosità sò correlate in modu esponenziale, è ancu picculi cambiamenti di cuncentrazione ponu influenzà significativamente i risultati di i testi. Temperatura è pH: L'aumentu di a temperatura diminuisce a viscosità, mentre chì i cambiamenti di pH anu generalmente pocu effettu nantu à a viscosità di l'HPMC perchè hè un etere di cellulosa non ionicu.
Invecchiamento di a suluzione: A viscosità pò diminuisce pianu pianu dopu una conservazione prolungata. Hè cunsigliatu di compie a prova in 24 ore da a preparazione.
6. Presentazione è applicazione di i risultati
I risultati di e prove sò espressi in mPa·s (milliPascal·secondi), per esempiu, "soluzione à 2%, 20 °C, 20.000 mPa·s". In l'applicazioni industriali,HPMCI gradi di viscosità sò tipicamente espressi in millesimi, cum'è 400 cps è 20.000 cps. L'utilizatori ponu selezziunà diversi gradi basati nantu à i requisiti di l'applicazione è u cuncepimentu di a formulazione.
Data di publicazione: 30 di lugliu di u 2025