שיטת בדיקת צמיגות הידרוקסיפרופיל מתילצלולוז

הידרוקסיפרופיל מתילצלולוז (HPMC)הוא אתר תאית לא יוני חשוב הנמצא בשימוש נרחב בבנייה, תרופות, מזון וכימיקלים יומיומיים. צמיגות היא מדד מפתח להערכת האיכות והשימושיות של HPMC. היא לא רק משקפת את התכונות הריאולוגיות של התמיסה שלה, אלא גם קשורה ישירות לתכונות העיבוי, החזקת המים ויצירת הסרט שלה. כדי להבטיח איכות מוצר עקבית, יש לבצע את מדידת הצמיגות באמצעות שיטת בדיקת צמיגות מדעית וסטנדרטית.

1. עקרון הבדיקה

HPMC מתמוסס במים ויוצר תמיסה שקופה או שקופה. צמיגותו תלויה בעיקר במידת הפולימריזציה, מידת ההחלפה וריכוז התמיסה. בדיקת צמיגות מאפיינת את תכונות הזרימה של תמיסת HPMC על ידי מדידת החיכוך הפנימי של התמיסה במהלך הזרימה בטמפרטורה מסוימת. מדידות מבוצעות בדרך כלל באמצעות ויסקומטר סיבובי (סוג ברוקפילד) או ויסקומטר נימי. שיטת הסיבוב נפוצה יותר, מכיוון שהיא מספקת הבנה אינטואיטיבית יותר של תכונות דילול הגזירה של התמיסה במהירויות סיבוב שונות.

2. סטנדרטים ותנאי בדיקה משותפים

נכון לעכשיו, בדיקת צמיגות HPMC מבוססת בעיקר על הדברים הבאים:

תקן סיני: GB/T 12000 "שיטות בדיקה כלליות לאתרי תאית"

תקן אמריקאי: ASTM D1347 "שיטות בדיקה סטנדרטיות לתמיסות אתר תאית"

נוהג בתעשייה: צמיגות נמדדת באמצעות תמיסה מימית של 2% בטמפרטורה של 20 מעלות צלזיוס באמצעות ויסקומטר סיבובי של ברוקפילד.

ריכוז תמיסת הבדיקה הוא בדרך כלל 2% (חלק מסה), אך דרגות HPMC שונות עשויות לדרוש כיול בריכוזים של 1%, 2% או גבוהים יותר. יש לשלוט בקפדנות על טמפרטורת הבדיקה ב-20±0.1°C, מכיוון שתנודות בטמפרטורה יכולות להשפיע באופן משמעותי על קריאות הצמיגות.

3. נוהל ניסיוני

3.1. הכנת ריאגנט ומכשיר

משקל אנליטי מדויק (דיוק של 0.1 מ"ג)

ויסקומטר סיבובי של ברוקפילד (סדרת LV הנפוצה ביותר)

3.2. אמבט מים בטמפרטורה קבועה או סביבה מבוקרת טמפרטורה

מים מטוהרים (עומדים בדרישות המים GB/T 6682 Grade III)

נקו את הכוס והערבב

3.3. הכנת תמיסה

שקלו במדויק 2.00 גרם (± 0.01 גרם) של דגימת HPMC.

יש להניח כ-80% מנפח המים המטוהרים (כ-80 מ"ל) בכוס ולחמם עד לטמפרטורה של כ-80 מעלות צלזיוס. יש לפזר את ה-HPMC לתוך הכוס באיטיות ובאופן שווה תוך כדי ערבוב כדי למנוע היווצרות גושים.

המשיכו לערבב עד שה-HPMC נרטב ומתפזר לחלוטין. לאחר מכן, הוסיפו את כמות המים הקרים הנותרת וקררו לטמפרטורת החדר, כך שהנפח הכולל יגיע ל-100 מ"ל.

יש לקרר את התמיסה בטמפרטורה של 4 מעלות צלזיוס למשך הלילה כדי לאפשר התנפחות מלאה ולסלק בועות אוויר.

3.4. מדידת צמיגות

העבירו את התמיסה לאמבט מים בטמפרטורה קבועה, תוך שמירה על טמפרטורה של 20 ± 0.1°C. בחרו ציר מתאים (בדרך כלל מספר 2 או מספר 3) ומהירות (בדרך כלל 30 סל"ד).

הפעל את הוויסקומטר ורשום את הקריאה לאחר שהמחט מתייצבת. חזור על כל מדידה שלוש פעמים, וקח את הממוצע כתוצאה הסופית.

אם הקריאה חורגת מטווח המכשיר, יש להחליף את הציר או להתאים את הריכוז ומדוד מחדש.

4. אמצעי זהירות

בקרת טמפרטורה היא קריטית. על כל עלייה של מעלות צלזיוס אחת בטמפרטורה, הצמיגות יורדת בכ-2% עד 3%.

התמיסה חייבת להיות מומסת לחלוטין וללא בועות, אחרת הקריאה תהיה נמוכה או משתנה.

HPMC מציג תכונות דילול גזירה, ולכן יש לשמור על המהירות וזמן המדידה באופן עקבי.

המים שבהם משתמשים חייבים להיות נקיים מזיהומים ויונים כדי למנוע פגיעה בהמסה ובקריאות.

יש לכייל את המכשיר באופן קבוע, ולשמור על ניקיון הציר ומיכל הדגימה.

5. ניתוח גורמי השפעה

דרגת הפולימריזציה ומידת ההחלפה: ככל שדרגת הפולימריזציה של HPMC גבוהה יותר, כך שרשרת המולקולות ארוכה יותר וצמיגות התמיסה גבוהה יותר. דרגת ההחלפה של המתוקס וההידרוקסיפרופוקסי משפיעה גם היא על ההידרופיליות שלו ועל מבנה התמיסה.

ריכוז: ריכוז התמיסה והצמיגות שלה קשורים באופן אקספוננציאלי, ואפילו שינויים קטנים בריכוז יכולים להשפיע באופן משמעותי על תוצאות הבדיקה. טמפרטורה ו-pH: עלייה בטמפרטורה מפחיתה את הצמיגות, בעוד ששינויים ב-pH בדרך כלל משפיעים מעט על צמיגות HPMC מכיוון שמדובר באתר תאית לא יוני.

הזדקנות תמיסה: הצמיגות עשויה לרדת באיטיות לאחר אחסון ממושך. מומלץ להשלים את הבדיקה תוך 24 שעות מההכנה.

6. הצגת תוצאות ויישום

תוצאות הבדיקה מבוטאות ב-mPa·s (מיליפסקל·שניות), לדוגמה, "תמיסה של 2%, 20°C, 20,000 mPa·s". ביישומים תעשייתיים,HPMCדרגות צמיגות מבוטאות בדרך כלל באלפיות, כגון 400 cps ו-20,000 cps. משתמשים יכולים לבחור דרגות שונות בהתבסס על דרישות היישום ועיצוב הפורמולציה.