Hydroxypropylmethylcelulóza (HPMC)je důležitý neiontový éter celulózy široce používaný ve stavebnictví, léčivech, potravinách a běžných chemikáliích. Viskozita je klíčovým ukazatelem pro hodnocení kvality a použitelnosti HPMC. Nejenže odráží reologické vlastnosti jeho roztoku, ale také přímo souvisí s jeho zahušťováním, zadržováním vody a tvorbou filmu. Pro zajištění konzistentní kvality produktu musí být měření viskozity prováděno pomocí vědecké a standardizované metody testování viskozity.
1. Princip testu
HPMC se rozpouští ve vodě za vzniku průhledného nebo průsvitného roztoku. Jeho viskozita závisí především na stupni polymerace, stupni substituce a koncentraci roztoku. Testování viskozity charakterizuje tokové vlastnosti roztoku HPMC měřením vnitřního tření roztoku během proudění při specifické teplotě. Měření se obvykle provádějí pomocí rotačního viskozimetru (typu Brookfield) nebo kapilárního viskozimetru. Rotační metoda se používá častěji, protože poskytuje intuitivnější pochopení vlastností roztoku při smykovém ztenčování při různých rychlostech otáčení.
2. Společné normy a zkušební podmínky
V současné době je testování viskozity HPMC založeno především na následujícím:
Čínská norma: GB/T 12000 „Obecné zkušební metody pro étery celulózy“
Americká norma: ASTM D1347 „Standardní zkušební metody pro roztoky etherů celulózy“
Praxe v průmyslu: Viskozita se měří 2% vodným roztokem při 20 °C pomocí rotačního viskozimetru Brookfield.
Koncentrace testovaného roztoku je obvykle 2 % (hmotnostní podíl), ale různé druhy HPMC mohou také vyžadovat kalibraci při koncentracích 1 %, 2 % nebo vyšších. Zkušební teplota musí být přísně kontrolována na 20 ± 0,1 °C, protože teplotní kolísání může významně ovlivnit naměřené hodnoty viskozity.
3. Experimentální postup
3.1. Příprava činidel a přístrojů
Přesná analytická váha (přesnost 0,1 mg)
Rotační viskozimetr Brookfield (běžně dostupná řada LV)
3.2 Vodní lázeň s konstantní teplotou nebo prostředí s řízenou teplotou
Čištěná voda (splňuje požadavky GB/T 6682 na vodu stupně III)
Vyčistěte kádinku a míchadlo
3.3. Příprava roztoku
Přesně zvažte 2,00 g (± 0,01 g) vzorku HPMC.
Do kádinky nalijte přibližně 80 % cílového objemu čištěné vody (přibližně 80 ml) a zahřejte na přibližně 80 °C. Pomalu a rovnoměrně nasypte HPMC do kádinky za stálého míchání, aby se zabránilo shlukování.
Pokračujte v míchání, dokud se HPMC důkladně neprosákne a nedisperguje. Poté přidejte zbývající množství studené vody a nechte ochladit na pokojovou teplotu, čímž se celkový objem upraví na 100 ml.
Roztok nechte přes noc v chladničce při 4 °C, aby zcela nabobtnal a odstranily se vzduchové bubliny.
3.4 Měření viskozity
Přelijte roztok do vodní lázně s konstantní teplotou a udržujte teplotu 20 ± 0,1 °C. Vyberte vhodné vřeteno (obvykle č. 2 nebo č. 3) a otáčky (obvykle 30 ot/min).
Spusťte viskozimetr a po stabilizaci ručičky zaznamenejte naměřenou hodnotu. Každé měření opakujte třikrát a jako konečný výsledek považujte průměrnou hodnotu.
Pokud naměřená hodnota překračuje rozsah přístroje, vyměňte vřeteno nebo upravte koncentraci a změřte znovu.
4. Bezpečnostní opatření
Regulace teploty je zásadní. S každým zvýšením teploty o 1 °C se viskozita snižuje přibližně o 2 % až 3 %.
Roztok musí být zcela rozpuštěný a bez bublin, jinak bude naměřená hodnota nízká nebo kolísavá.
HPMC vykazuje vlastnosti ředění ve smyku, proto by rychlost a doba měření měly být udržovány konzistentně.
Použitá voda musí být bez nečistot a iontů, aby se zabránilo ovlivnění rozpouštění a odečtů.
Přístroj by měl být pravidelně kalibrován a vřeteno a nádoba na vzorek by měly být udržovány čisté.
5. Analýza ovlivňujících faktorů
Stupeň polymerace a stupeň substituce: Čím vyšší je stupeň polymerace HPMC, tím delší je molekulární řetězec a tím větší je viskozita roztoku. Stupeň methoxy a hydroxypropoxy substituce také ovlivňuje její hydrofilnost a strukturu roztoku.
Koncentrace: Koncentrace roztoku a viskozita spolu exponenciálně souvisejí a i malé změny koncentrace mohou významně ovlivnit výsledky testů. Teplota a pH: Zvyšující se teplota snižuje viskozitu, zatímco změny pH mají obecně malý vliv na viskozitu HPMC, protože se jedná o neiontový ether celulózy.
Stárnutí roztoku: Viskozita se může po delším skladování pomalu snižovat. Doporučuje se provést test do 24 hodin od přípravy.
6. Prezentace a aplikace výsledků
Výsledky testů se vyjadřují v mPa·s (miliPascals·sekundy), například „2% roztok, 20 °C, 20 000 mPa·s“. V průmyslových aplikacíchHPMCStupně viskozity se obvykle vyjadřují v tisícinách, například 400 cps a 20 000 cps. Uživatelé si mohou vybrat různé stupně na základě požadavků aplikace a návrhu formulace.
Čas zveřejnění: 30. července 2025