Hidroksipropil metilsellüloza (HPMC)tikinti, əczaçılıq, qida və gündəlik kimyəvi maddələrdə geniş istifadə olunan vacib bir qeyri-ion sellüloza efiridir. Özlülük HPMC-nin keyfiyyətini və tətbiqini qiymətləndirmək üçün əsas göstəricidir. Bu, yalnız məhlulun reoloji xüsusiyyətlərini əks etdirmir, həm də onun qatılaşması, su saxlaması və təbəqə əmələ gətirmə xüsusiyyətləri ilə birbaşa əlaqəlidir. Ardıcıl məhsul keyfiyyətini təmin etmək üçün özlülük ölçməsi elmi və standartlaşdırılmış özlülük test metodundan istifadə etməklə aparılmalıdır.
1. Test Prinsipi
HPMC suda həll olub şəffaf və ya şəffaf məhlul əmələ gətirir. Onun özlülüyü əsasən polimerləşmə dərəcəsindən, əvəzetmə dərəcəsindən və məhlulun konsentrasiyasından asılıdır. Özlülük testi, müəyyən bir temperaturda axın zamanı məhlulun daxili sürtünməsini ölçməklə HPMC məhlulunun axın xüsusiyyətlərini xarakterizə edir. Ölçmələr adətən fırlanma viskometri (Brookfield tipli) və ya kapilyar viskometr istifadə edilərək aparılır. Fırlanma metodu daha çox istifadə olunur, çünki o, müxtəlif fırlanma sürətlərində məhlulun kəsmə-nazikləşmə xüsusiyyətlərini daha intuitiv şəkildə anlamağa imkan verir.
2. Ümumi Standartlar və Test Şərtləri
Hal-hazırda, HPMC özlülük testi əsasən aşağıdakılara əsaslanır:
Çin Standartı: GB/T 12000 “Sellüloza Efirləri üçün Ümumi Test Metodları”
ABŞ Standartı: ASTM D1347 “Sellüloza Efir Məhlulları üçün Standart Test Metodları”
Sənaye təcrübəsi: Özlülük, Brookfield fırlanma viskozimetrindən istifadə edərək 20°C-də 2%-li sulu məhlul istifadə edilərək ölçülür.
Test məhlulunun konsentrasiyası ümumiyyətlə 2% (kütlə payı) təşkil edir, lakin müxtəlif HPMC dərəcələri də 1%, 2% və ya daha yüksək konsentrasiyalarda kalibrləmə tələb edə bilər. Temperatur dalğalanmaları özlülük göstəricilərinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə biləcəyi üçün test temperaturu 20±0.1°C-də ciddi şəkildə idarə olunmalıdır.
3. Eksperimental prosedur
3.1. Reagent və Cihazın Hazırlanması
Dəqiq analitik balans (0.1 mq dəqiqlik)
Brookfield fırlanma viskozimetri (ümumilikdə mövcud olan LV seriyası)
3.2. Sabit temperaturlu su hamamı və ya temperatur nəzarətli mühit
Təmizlənmiş su (GB/T 6682 III dərəcəli su tələblərinə cavab verir)
Təmiz stəkan və qarışdırıcı
3.3. Məhlulun hazırlanması
2.00 q (± 0.01 q) HPMC nümunəsini dəqiq çəkin.
Təmizlənmiş suyun hədəf həcminin təxminən 80%-ni (təxminən 80 ml) bir stəkana tökün və təxminən 80°C-yə qədər qızdırın. Topaqların əmələ gəlməməsi üçün qarışdıraraq HPMC-ni stəkana yavaş-yavaş və bərabər şəkildə səpin.
HPMC tamamilə islanıb həll olana qədər qarışdırmağa davam edin. Daha sonra qalan miqdarda soyuq su əlavə edin və otaq temperaturuna qədər soyudun, ümumi həcmi 100 ml-ə çatdırın.
Tam şişkinlik və hava qabarcıqlarının aradan qaldırılması üçün məhlulu bir gecə ərzində 4°C-də soyuducuda saxlayın.
3.4. Özlülük Ölçməsi
Məhlulu 20 ± 0,1°C temperaturda saxlayaraq sabit temperaturlu su hamamına köçürün. Uyğun bir mili (adətən 2 və ya 3 nömrəli) və sürəti (adətən 30 dövr/dəq) seçin.
Viskozimetri işə salın və iynə sabitləşdikdən sonra göstəricini qeyd edin. Hər ölçməni üç dəfə təkrarlayın və orta qiyməti yekun nəticə kimi götürün.
Əgər göstərici cihazın diapazonunu aşarsa, mili dəyişdirin və ya konsentrasiyanı tənzimləyin və yenidən ölçün.
4. Ehtiyat tədbirləri
Temperaturun idarə olunması çox vacibdir. Temperaturun hər 1°C artması ilə özlülük təxminən 2%-3% azalır.
Məhlul tamamilə həll olmalı və qabarcıqlardan azad olmalıdır, əks halda göstərici aşağı və ya dəyişkən olacaq.
HPMC kəsmə-nazikləşdirmə xüsusiyyətləri nümayiş etdirir, buna görə də sürət və ölçmə müddəti ardıcıl olaraq saxlanılmalıdır.
İstifadə olunan su, həll olma və göstəricilərə təsir etməmək üçün çirklərdən və ionlardan təmizlənməlidir.
Cihaz müntəzəm olaraq kalibrlənməli və mil və nümunə qabı təmiz saxlanılmalıdır.
5. Təsir edən amillərin təhlili
Polimerləşmə dərəcəsi və Əvəzlənmə dərəcəsi: HPMC-nin polimerləşmə dərəcəsi nə qədər yüksək olarsa, molekulyar zəncir bir o qədər uzun və məhlulun özlülüyü bir o qədər yüksək olar. Metoksi və hidroksipropoksi əvəzlənmə dərəcəsi onun hidrofilliyinə və məhlulun quruluşuna da təsir göstərir.
Konsentrasiya: Məhlulun konsentrasiyası və özlülük eksponensial olaraq əlaqəlidir və konsentrasiyada hətta kiçik dəyişikliklər belə test nəticələrinə əhəmiyyətli dərəcədə təsir göstərə bilər. Temperatur və pH: Temperaturun artması özlülüyü azaldır, pH dəyişiklikləri isə qeyri-ion sellüloza efiri olduğu üçün ümumiyyətlə HPMC özlülüyünə az təsir göstərir.
Məhlulun yaşlanması: Uzun müddət saxlandıqdan sonra özlülük yavaş-yavaş azala bilər. Testin hazırlandıqdan sonra 24 saat ərzində tamamlanması tövsiyə olunur.
6. Nəticənin Təqdimatı və Tətbiqi
Test nəticələri mPa·s (milliPaskal·saniyə) ilə ifadə olunur, məsələn, “2% məhlul, 20°C, 20000 mPa·s”. Sənaye tətbiqlərində,HPMCÖzlülük dərəcələri adətən 400 cps və 20.000 cps kimi minliklərlə ifadə olunur. İstifadəçilər tətbiq tələblərinə və formulasiya dizaynına əsasən müxtəlif dərəcələr seçə bilərlər.
Yazı vaxtı: 30 iyul 2025