हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज श्यानता परीक्षण विधि

हाइड्रॉक्सीप्रोपाइल मिथाइलसेलुलोज (एचपीएमसी)एचपीएमसी एक महत्वपूर्ण नॉनआयनिक सेलुलोज ईथर है जिसका व्यापक रूप से निर्माण, फार्मास्यूटिकल्स, खाद्य पदार्थों और दैनिक रसायनों में उपयोग किया जाता है। इसकी गुणवत्ता और उपयोगिता का मूल्यांकन करने के लिए श्यानता एक प्रमुख सूचक है। यह न केवल इसके विलयन के रियोलॉजिकल गुणों को दर्शाती है, बल्कि इसके गाढ़ापन, जल धारण क्षमता और फिल्म निर्माण गुणों से भी सीधे संबंधित है। उत्पाद की गुणवत्ता में निरंतरता सुनिश्चित करने के लिए, श्यानता मापन एक वैज्ञानिक और मानकीकृत श्यानता परीक्षण विधि का उपयोग करके किया जाना चाहिए।

1. परीक्षण सिद्धांत

HPMC पानी में घुलने पर एक पारदर्शी या अर्धपारदर्शी विलयन बनाता है। इसकी श्यानता मुख्य रूप से बहुलकीकरण की डिग्री, प्रतिस्थापन की डिग्री और विलयन की सांद्रता पर निर्भर करती है। श्यानता परीक्षण एक विशिष्ट तापमान पर प्रवाह के दौरान विलयन के आंतरिक घर्षण को मापकर HPMC विलयन के प्रवाह गुणों का निर्धारण करता है। मापन आमतौर पर घूर्णी विस्कोमीटर (ब्रुकफील्ड प्रकार) या केशिका विस्कोमीटर का उपयोग करके किया जाता है। घूर्णी विधि अधिक सामान्यतः उपयोग की जाती है, क्योंकि यह विभिन्न घूर्णी गतियों पर विलयन के अपरूपण-पतलापन गुणों की अधिक सहज समझ प्रदान करती है।

2. सामान्य मानक और परीक्षण शर्तें

वर्तमान में, एचपीएमसी की श्यानता का परीक्षण मुख्य रूप से निम्नलिखित पर आधारित है:

चीनी मानक: जीबी/टी 12000 “सेल्यूलोज ईथर के लिए सामान्य परीक्षण विधियाँ”

अमेरिकी मानक: ASTM D1347 “सेल्यूलोज ईथर विलयनों के लिए मानक परीक्षण विधियाँ”

उद्योग में प्रचलित प्रथा: श्यानता को ब्रुकफील्ड रोटेशनल विस्कोमीटर का उपयोग करके 20°C पर 2% जलीय विलयन में मापा जाता है।

परीक्षण विलयन की सांद्रता सामान्यतः 2% (द्रव्यमान अंश) होती है, लेकिन विभिन्न HPMC ग्रेड के लिए 1%, 2% या इससे अधिक सांद्रता पर अंशांकन की आवश्यकता भी हो सकती है। परीक्षण तापमान को 20±0.1°C पर सख्ती से नियंत्रित किया जाना चाहिए, क्योंकि तापमान में उतार-चढ़ाव श्यानता मापों को काफी हद तक प्रभावित कर सकता है।

3. प्रायोगिक प्रक्रिया

3.1. अभिकर्मक और उपकरण की तैयारी

परिशुद्धता विश्लेषणात्मक तराजू (0.1 मिलीग्राम की सटीकता)

ब्रुकफील्ड रोटेशनल विस्कोमीटर (आमतौर पर उपलब्ध LV श्रृंखला)

3.2. स्थिर तापमान वाला जल स्नान या तापमान नियंत्रित वातावरण

शुद्ध किया हुआ पानी (GB/T 6682 ग्रेड III जल आवश्यकताओं को पूरा करता है)

बीकर और स्टरर को साफ करें

3.3. विलयन की तैयारी

एचपीएमसी नमूने का 2.00 ग्राम (± 0.01 ग्राम) सटीक रूप से तौलें।

एक बीकर में लक्ष्य मात्रा का लगभग 80% शुद्ध जल (लगभग 80 मिलीलीटर) डालें और इसे लगभग 80°C तक गर्म करें। गुठलियाँ बनने से रोकने के लिए हिलाते हुए धीरे-धीरे और समान रूप से एचपीएमसी को बीकर में डालें।

एचपीएमसी के पूरी तरह से गीला और घुल जाने तक हिलाते रहें। फिर, बचा हुआ ठंडा पानी डालें और कमरे के तापमान तक ठंडा होने दें, जिससे कुल मात्रा 100 मिलीलीटर हो जाए।

घोल को पूरी तरह से फूलने देने और हवा के बुलबुले हटाने के लिए इसे रात भर 4°C पर रेफ्रिजरेट करें।

3.4. श्यानता मापन

विलयन को 20 ± 0.1°C के स्थिर तापमान वाले जल स्नान में स्थानांतरित करें। उपयुक्त स्पिंडल (आमतौर पर नंबर 2 या नंबर 3) और गति (आमतौर पर 30 आरपीएम) का चयन करें।

विस्कोमीटर चालू करें और सुई के स्थिर होने के बाद रीडिंग रिकॉर्ड करें। प्रत्येक माप को तीन बार दोहराएं और अंतिम परिणाम के रूप में औसत निकालें।

यदि रीडिंग उपकरण की सीमा से अधिक हो जाती है, तो स्पिंडल को बदलें या सांद्रता को समायोजित करें और पुनः मापें।

4. सावधानियां

तापमान नियंत्रण अत्यंत महत्वपूर्ण है। तापमान में प्रत्येक 1 डिग्री सेल्सियस की वृद्धि के साथ, श्यानता लगभग 2% से 3% तक कम हो जाती है।

घोल पूरी तरह से घुल जाना चाहिए और उसमें बुलबुले नहीं होने चाहिए, अन्यथा रीडिंग कम या अस्थिर होगी।

एचपीएमसी में शियर-थिनिंग गुण होते हैं, इसलिए गति और माप समय को लगातार बनाए रखना चाहिए।

उपयोग किए जाने वाले पानी में अशुद्धियाँ और आयन नहीं होने चाहिए ताकि घुलनशीलता और रीडिंग प्रभावित न हों।

उपकरण को नियमित रूप से कैलिब्रेट किया जाना चाहिए, और स्पिंडल और नमूना कंटेनर को साफ रखा जाना चाहिए।

5. प्रभावकारी कारकों का विश्लेषण

पॉलीमराइजेशन की डिग्री और प्रतिस्थापन की डिग्री: एचपीएमसी की पॉलीमराइजेशन डिग्री जितनी अधिक होगी, आणविक श्रृंखला उतनी ही लंबी होगी और विलयन की श्यानता उतनी ही अधिक होगी। मेथोक्सी और हाइड्रॉक्सीप्रोपॉक्सी प्रतिस्थापन की डिग्री भी इसकी जल-प्रेमीता और विलयन संरचना को प्रभावित करती है।

सांद्रता: विलयन की सांद्रता और श्यानता के बीच घातीय संबंध होता है, और सांद्रता में मामूली बदलाव भी परीक्षण परिणामों को काफी हद तक प्रभावित कर सकता है। तापमान और पीएच: तापमान बढ़ने से श्यानता घटती है, जबकि पीएच में बदलाव का एचपीएमसी की श्यानता पर आमतौर पर बहुत कम प्रभाव पड़ता है क्योंकि यह एक गैर-आयनिक सेलुलोज ईथर है।

विलयन की आयु वृद्धि: लंबे समय तक भंडारण के बाद इसकी श्यानता धीरे-धीरे कम हो सकती है। यह सलाह दी जाती है कि परीक्षण तैयारी के 24 घंटों के भीतर पूरा कर लिया जाए।

6. परिणाम प्रस्तुति और अनुप्रयोग

परीक्षण परिणामों को मिलीपास्कल-सेकंड (mPa·s) में व्यक्त किया जाता है, उदाहरण के लिए, "2% घोल, 20°C, 20,000 mPa·s"। औद्योगिक अनुप्रयोगों में,एचपीएमसीश्यानता ग्रेड आमतौर पर हजारवें भाग में व्यक्त किए जाते हैं, जैसे 400 सीपीएस और 20,000 सीपीएस। उपयोगकर्ता अनुप्रयोग आवश्यकताओं और फॉर्मूलेशन डिज़ाइन के आधार पर विभिन्न ग्रेड चुन सकते हैं।