Hidroksipropil metilceluloza (HPMC)je važan neionski celulozni eter koji se široko koristi u građevinarstvu, farmaceutskim proizvodima, hrani i svakodnevnim kemikalijama. Viskoznost je ključni pokazatelj za procjenu kvalitete i primjenjivosti HPMC-a. Ne samo da odražava reološka svojstva njegove otopine, već je i izravno povezana s njegovim svojstvima zgušnjavanja, zadržavanja vode i stvaranja filma. Kako bi se osigurala dosljedna kvaliteta proizvoda, mjerenje viskoznosti mora se provoditi znanstvenom i standardiziranom metodom ispitivanja viskoznosti.
1. Princip ispitivanja
HPMC se otapa u vodi i tvori prozirnu ili prozirnu otopinu. Njegova viskoznost prvenstveno ovisi o stupnju polimerizacije, stupnju supstitucije i koncentraciji otopine. Ispitivanje viskoznosti karakterizira svojstva toka HPMC otopine mjerenjem unutarnjeg trenja otopine tijekom toka na određenoj temperaturi. Mjerenja se obično provode pomoću rotacijskog viskozimetra (Brookfieldovog tipa) ili kapilarnog viskozimetra. Rotacijska metoda se češće koristi jer pruža intuitivnije razumijevanje svojstava razrjeđivanja otopine smicanjem pri različitim brzinama rotacije.
2. Zajednički standardi i uvjeti ispitivanja
Trenutno se ispitivanje viskoznosti HPMC-om prvenstveno temelji na sljedećem:
Kineski standard: GB/T 12000 „Opće metode ispitivanja celuloznih etera“
Američki standard: ASTM D1347 „Standardne metode ispitivanja za otopine celuloznih etera“
Industrijska praksa: Viskoznost se mjeri 2%-tnom vodenom otopinom na 20 °C pomoću Brookfield rotacijskog viskozimetra.
Koncentracija ispitne otopine općenito je 2% (maseni udio), ali različite vrste HPMC-a mogu zahtijevati kalibraciju pri koncentracijama od 1%, 2% ili višim. Temperatura ispitivanja mora se strogo kontrolirati na 20±0,1°C, jer temperaturne fluktuacije mogu značajno utjecati na očitanja viskoznosti.
3. Eksperimentalni postupak
3.1. Priprema reagensa i instrumenta
Precizna analitička vaga (točnost od 0,1 mg)
Brookfieldov rotacijski viskozimetar (uobičajeno dostupna LV serija)
3.2. Vodena kupelj s konstantnom temperaturom ili okruženje s kontroliranom temperaturom
Pročišćena voda (zadovoljava zahtjeve za vodu GB/T 6682 Grade III)
Očistite čašu i miješalicu
3.3. Priprema otopine
Točno izvažite 2,00 g (± 0,01 g) uzorka HPMC-a.
U čašu stavite otprilike 80% ciljanog volumena pročišćene vode (otprilike 80 mL) i zagrijte na otprilike 80 °C. Polako i ravnomjerno pospite HPMC u čašu uz miješanje kako biste izbjegli stvaranje grudica.
Nastavite miješati dok se HPMC potpuno ne navlaži i dispergira. Zatim dodajte preostalu količinu hladne vode i ohladite na sobnu temperaturu, dovodeći ukupni volumen do 100 mL.
Otopinu ohladite na 4°C preko noći kako bi potpuno nabubrila i uklonila mjehuriće zraka.
3.4. Mjerenje viskoznosti
Prebacite otopinu u vodenu kupelj konstantne temperature, održavajući temperaturu od 20 ± 0,1 °C. Odaberite odgovarajuće vreteno (obično br. 2 ili br. 3) i brzinu (obično 30 okretaja u minuti).
Pokrenite viskozimetar i zabilježite očitanje nakon što se igla stabilizira. Ponovite svako mjerenje tri puta i uzmite prosjek kao konačni rezultat.
Ako očitanje prelazi raspon instrumenta, zamijenite vreteno ili prilagodite koncentraciju i ponovno izmjerite.
4. Mjere opreza
Kontrola temperature je ključna. Za svaki porast temperature od 1°C, viskoznost se smanjuje za otprilike 2% do 3%.
Otopina mora biti potpuno otopljena i bez mjehurića, inače će očitanje biti nisko ili fluktuirajuće.
HPMC pokazuje svojstva razrjeđivanja smicanjem, stoga brzinu i vrijeme mjerenja treba održavati dosljedno.
Voda koja se koristi mora biti bez nečistoća i iona kako bi se izbjegao utjecaj na otapanje i očitanja.
Instrument treba redovito kalibrirati, a vreteno i spremnik za uzorak trebaju biti čistima.
5. Analiza utjecajnih faktora
Stupanj polimerizacije i stupanj supstitucije: Što je veći stupanj polimerizacije HPMC-a, to je molekularni lanac dulji i veća viskoznost otopine. Stupanj metoksi i hidroksipropoksi supstitucije također utječe na njegovu hidrofilnost i strukturu otopine.
Koncentracija: Koncentracija otopine i viskoznost su eksponencijalno povezane, pa čak i male promjene u koncentraciji mogu značajno utjecati na rezultate ispitivanja. Temperatura i pH: Povećanje temperature smanjuje viskoznost, dok promjene pH općenito imaju mali utjecaj na viskoznost HPMC-a jer je to neionski celulozni eter.
Starenje otopine: Viskoznost se može polako smanjivati nakon duljeg skladištenja. Preporučuje se da se test dovrši unutar 24 sata od pripreme.
6. Prikaz i primjena rezultata
Rezultati ispitivanja izražavaju se u mPa·s (miliPaskalima·sekundama), na primjer, „2%-tna otopina, 20 °C, 20 000 mPa·s.“ U industrijskim primjenama,HPMCStupnjevi viskoznosti obično se izražavaju u tisućinkama, kao što su 400 cps i 20 000 cps. Korisnici mogu odabrati različite stupnjeve na temelju zahtjeva primjene i dizajna formulacije.
Vrijeme objave: 30. srpnja 2025.