Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)HPMC is een belangrijke niet-ionische cellulose-ether die veelvuldig wordt gebruikt in de bouw, farmaceutische industrie, voedingsmiddelenindustrie en huishoudelijke chemicaliën. Viscositeit is een belangrijke indicator voor de kwaliteit en toepasbaarheid van HPMC. Het weerspiegelt niet alleen de reologische eigenschappen van de oplossing, maar is ook direct gerelateerd aan de verdikkings-, waterretentie- en filmvormende eigenschappen. Om een consistente productkwaliteit te garanderen, moet de viscositeit worden gemeten met behulp van een wetenschappelijke en gestandaardiseerde testmethode.
1. Testprincipe
HPMC lost op in water en vormt een transparante of doorschijnende oplossing. De viscositeit hangt voornamelijk af van de polymerisatiegraad, de substitutiegraad en de concentratie van de oplossing. Viscositeitstesten karakteriseren de stromingseigenschappen van een HPMC-oplossing door de interne wrijving van de oplossing tijdens stroming bij een specifieke temperatuur te meten. Metingen worden doorgaans uitgevoerd met een rotatieviscometer (Brookfield-type) of een capillaire viscometer. De rotatiemethode wordt vaker gebruikt, omdat deze een intuïtiever inzicht geeft in de schuifverdunnende eigenschappen van de oplossing bij verschillende rotatiesnelheden.
2. Gemeenschappelijke normen en testomstandigheden
Momenteel is de viscositeitsbepaling van HPMC voornamelijk gebaseerd op het volgende:
Chinese norm: GB/T 12000 “Algemene testmethoden voor cellulose-ethers”
Amerikaanse norm: ASTM D1347 “Standaard testmethoden voor cellulose-etheroplossingen”
Industriële praktijk: De viscositeit wordt gemeten met een 2% waterige oplossing bij 20 °C met behulp van een Brookfield rotatieviscometer.
De concentratie van de testoplossing is over het algemeen 2% (massafractie), maar voor verschillende HPMC-kwaliteiten kan kalibratie bij 1%, 2% of hogere concentraties nodig zijn. De testtemperatuur moet strikt gecontroleerd worden op 20 ± 0,1 °C, aangezien temperatuurschommelingen de viscositeitsmetingen aanzienlijk kunnen beïnvloeden.
3. Experimentele procedure
3.1. Voorbereiding van reagentia en instrumenten
Nauwkeurige analytische balans (nauwkeurigheid van 0,1 mg)
Brookfield rotatieviscometer (veelvoorkomende LV-serie)
3.2. Waterbad met constante temperatuur of temperatuurgecontroleerde omgeving
Gezuiverd water (voldoet aan de GB/T 6682-watereisen van klasse III)
Maak de beker en de roerder schoon.
3.3. Oplossingsvoorbereiding
Weeg nauwkeurig 2,00 g (± 0,01 g) van het HPMC-monster af.
Doe ongeveer 80% van het gewenste volume gezuiverd water (ongeveer 80 ml) in een bekerglas en verwarm dit tot ongeveer 80 °C. Strooi de HPMC langzaam en gelijkmatig in het bekerglas terwijl u blijft roeren om klontervorming te voorkomen.
Blijf roeren tot de HPMC volledig bevochtigd en gedispergeerd is. Voeg vervolgens de resterende hoeveelheid koud water toe en laat afkoelen tot kamertemperatuur, zodat het totale volume 100 ml bedraagt.
Bewaar de oplossing 's nachts in de koelkast bij 4°C om volledige zwelling mogelijk te maken en luchtbellen te verwijderen.
3.4. Viscositeitsmeting
Breng de oplossing over naar een waterbad met constante temperatuur van 20 ± 0,1 °C. Kies een geschikte spindel (meestal nr. 2 of nr. 3) en snelheid (meestal 30 tpm).
Start de viscometer en noteer de waarde nadat de naald is gestabiliseerd. Herhaal elke meting drie keer en neem het gemiddelde als eindresultaat.
Als de meetwaarde het meetbereik van het instrument overschrijdt, vervang dan de spindel of pas de concentratie aan en meet opnieuw.
4. Voorzorgsmaatregelen
Temperatuurregeling is cruciaal. Bij elke temperatuurstijging van 1 °C neemt de viscositeit met ongeveer 2% tot 3% af.
De oplossing moet volledig opgelost en vrij van luchtbellen zijn, anders zal de meting te laag of schommelend zijn.
HPMC vertoont schuifverdunnende eigenschappen, daarom moeten de snelheid en de meettijd constant worden gehouden.
Het gebruikte water moet vrij zijn van onzuiverheden en ionen om te voorkomen dat de oplossing en de meetresultaten worden beïnvloed.
Het instrument moet regelmatig gekalibreerd worden en de spindel en het monsterreservoir moeten schoon gehouden worden.
5. Analyse van beïnvloedende factoren
Polymerisatiegraad en substitutiegraad: Hoe hoger de polymerisatiegraad van HPMC, hoe langer de moleculaire keten en hoe groter de viscositeit van de oplossing. De mate van methoxy- en hydroxypropoxysubstitutie beïnvloedt ook de hydrofiliteit en de structuur van de oplossing.
Concentratie: De concentratie en viscositeit van een oplossing zijn exponentieel gerelateerd, en zelfs kleine veranderingen in concentratie kunnen de testresultaten aanzienlijk beïnvloeden. Temperatuur en pH: Een hogere temperatuur verlaagt de viscositeit, terwijl pH-veranderingen over het algemeen weinig effect hebben op de viscositeit van HPMC omdat het een niet-ionische cellulose-ether is.
Veroudering van de oplossing: De viscositeit kan na langdurige opslag langzaam afnemen. Het wordt aanbevolen de test binnen 24 uur na bereiding uit te voeren.
6. Presentatie en toepassing van de resultaten
Testresultaten worden uitgedrukt in mPa·s (millipascal·seconde), bijvoorbeeld: "2% oplossing, 20°C, 20.000 mPa·s". In industriële toepassingen,HPMCViscositeitsklassen worden doorgaans uitgedrukt in duizendsten, zoals 400 cps en 20.000 cps. Gebruikers kunnen verschillende klassen selecteren op basis van toepassingsvereisten en formulering.
Geplaatst op: 30 juli 2025