Hydroxipropylmetylcellulosa (HPMC)är en viktig nonjonisk cellulosaeter som används flitigt inom byggbranschen, läkemedel, livsmedel och dagliga kemikalier. Viskositet är en viktig indikator för att utvärdera kvaliteten och användbarheten hos HPMC. Den återspeglar inte bara lösningens reologiska egenskaper utan är också direkt relaterad till dess förtjockning, vattenretention och filmbildande egenskaper. För att säkerställa en jämn produktkvalitet måste viskositetsmätning utföras med en vetenskaplig och standardiserad viskositetstestmetod.
1. Testprincip
HPMC löses upp i vatten och bildar en transparent eller genomskinlig lösning. Dess viskositet beror främst på polymerisationsgraden, substitutionsgraden och lösningskoncentrationen. Viskositetstestning karakteriserar flödesegenskaperna hos en HPMC-lösning genom att mäta lösningens inre friktion under flöde vid en specifik temperatur. Mätningar utförs vanligtvis med en rotationsviskometer (Brookfield-typ) eller en kapillärviskometer. Rotationsmetoden används oftare, eftersom den ger en mer intuitiv förståelse för lösningens skjuvförtunnande egenskaper vid olika rotationshastigheter.
2. Gemensamma standarder och testförhållanden
För närvarande baseras HPMC-viskositetstestning huvudsakligen på följande:
Kinesisk standard: GB/T 12000 “Allmänna testmetoder för cellulosaetrar”
Amerikansk standard: ASTM D1347 “Standardtestmetoder för cellulosaeterlösningar”
Branschpraxis: Viskositet mäts med en 2 % vattenlösning vid 20 °C med hjälp av en Brookfield rotationsviskometer.
Testlösningens koncentration är generellt 2 % (massfraktion), men olika HPMC-kvaliteter kan också kräva kalibrering vid 1 %, 2 % eller högre koncentrationer. Testtemperaturen måste kontrolleras strikt vid 20 ± 0,1 °C, eftersom temperaturfluktuationer kan påverka viskositetsavläsningarna avsevärt.
3. Experimentellt förfarande
3.1. Förberedelse av reagens och instrument
Precisionsanalysvåg (0,1 mg noggrannhet)
Brookfield rotationsviskosimeter (vanligtvis tillgänglig LV-serie)
3.2. Vattenbad med konstant temperatur eller temperaturkontrollerad miljö
Renat vatten (uppfyller GB/T 6682 Grade III-vattenkraven)
Rengör bägare och omrörare
3.3. Lösningsberedning
Väg noggrant 2,00 g (± 0,01 g) HPMC-prov.
Häll cirka 80 % av målvolymen renat vatten (cirka 80 ml) i en bägare och värm till cirka 80 °C. Strö HPMC långsamt och jämnt i bägaren under omrörning för att undvika klumpar.
Fortsätt omröra tills HPMC:n är ordentligt fuktad och dispergerad. Tillsätt sedan resterande mängd kallt vatten och låt svalna till rumstemperatur, så att den totala volymen blir 100 ml.
Kyl lösningen vid 4 °C över natten för att låta den svälla helt och för att eliminera luftbubblor.
3.4. Viskositetsmätning
Överför lösningen till ett vattenbad med konstant temperatur, där temperaturen hålls vid 20 ± 0,1 °C. Välj en lämplig spindel (vanligtvis nr 2 eller nr 3) och hastighet (vanligtvis 30 rpm).
Starta viskometern och registrera avläsningen efter att nålen stabiliserats. Upprepa varje mätning tre gånger och ta medelvärdet som slutresultat.
Om avläsningen överstiger instrumentets område, byt ut spindeln eller justera koncentrationen och mät om.
4. Försiktighetsåtgärder
Temperaturkontroll är avgörande. För varje 1°C temperaturökning minskar viskositeten med cirka 2% till 3%.
Lösningen måste vara helt upplöst och fri från bubblor, annars blir avläsningen låg eller fluktuerande.
HPMC uppvisar skjuvförtunnande egenskaper, så hastigheten och mättiden bör bibehållas konsekvent.
Vattnet som används måste vara fritt från föroreningar och joner för att undvika att påverka upplösning och avläsningar.
Instrumentet bör kalibreras regelbundet och spindeln och provbehållaren bör hållas rena.
5. Analys av påverkande faktorer
Polymerisationsgrad och substitutionsgrad: Ju högre polymerisationsgrad HPMC har, desto längre molekylkedja och desto högre lösningsviskositet. Graden av metoxi- och hydroxipropoxisubstitution påverkar också dess hydrofilicitet och lösningsstruktur.
Koncentration: Lösningens koncentration och viskositet är exponentiellt relaterade, och även små förändringar i koncentrationen kan påverka testresultaten avsevärt. Temperatur och pH: Ökande temperatur minskar viskositeten, medan pH-förändringar generellt har liten effekt på HPMC-viskositeten eftersom det är en nonjonisk cellulosaeter.
Lösningens åldring: Viskositeten kan minska långsamt efter längre tids förvaring. Det rekommenderas att testet slutförs inom 24 timmar efter beredning.
6. Resultatpresentation och tillämpning
Testresultat uttrycks i mPa·s (millipascal·sekunder), till exempel ”2 % lösning, 20 °C, 20 000 mPa·s”. I industriella tillämpningar,HPMCViskositetsgrader uttrycks vanligtvis i tusendelar, såsom 400 cps och 20 000 cps. Användare kan välja olika grader baserat på applikationskrav och formuleringsdesign.
Publiceringstid: 30 juli 2025