Hýdroxýprópýl metýlsellulósi (HPMC)er mikilvægur ójónískur sellulósaeter sem er mikið notaður í byggingariðnaði, lyfjum, matvælum og daglegum efnum. Seigja er lykilvísir til að meta gæði og notagildi HPMC. Hún endurspeglar ekki aðeins seigjufræðilega eiginleika lausnarinnar heldur tengist hún einnig beint þykknun hennar, vatnsheldni og filmumyndunareiginleikum. Til að tryggja stöðuga vörugæði verður að framkvæma seigjumælingu með vísindalegri og stöðluðu seigjuprófunaraðferð.
1. Prófunarregla
HPMC leysist upp í vatni og myndar gegnsæja eða hálfgagnsæja lausn. Seigja þess er fyrst og fremst háð fjölliðunargráðu, skiptingargráðu og styrk lausnarinnar. Seigjuprófanir lýsa flæðieiginleikum HPMC lausnar með því að mæla innri núning lausnarinnar við flæði við ákveðið hitastig. Mælingar eru venjulega framkvæmdar með snúningsseigjumæli (Brookfield-gerð) eða háræðaseigjumæli. Snúningsaðferðin er algengari þar sem hún veitir innsæisríkari skilning á skerþynningareiginleikum lausnarinnar við mismunandi snúningshraða.
2. Algengir staðlar og prófunarskilyrði
Eins og er byggist seigjuprófun HPMC aðallega á eftirfarandi:
Kínverskur staðall: GB/T 12000 „Almennar prófunaraðferðir fyrir sellulósaetera“
Bandarískur staðall: ASTM D1347 „Staðlaðar prófunaraðferðir fyrir sellulósaeterlausnir“
Iðnaðarvenja: Seigja er mæld með 2% vatnslausn við 20°C með Brookfield snúningsseigjumæli.
Styrkur próflausnarinnar er almennt 2% (massahlutfall), en mismunandi HPMC-gæði geta einnig þurft kvörðun við 1%, 2% eða hærri styrk. Prófunarhitastigið verður að vera stranglega stjórnað við 20 ± 0,1°C, þar sem hitasveiflur geta haft veruleg áhrif á seigjumælingar.
3. Tilraunaaðferð
3.1. Undirbúningur hvarfefnis og tækja
Nákvæm greiningarvog (0,1 mg nákvæmni)
Brookfield snúningsseigjumælir (algeng LV sería)
3.2. Vatnsbað með stöðugu hitastigi eða hitastýrðu umhverfi
Hreinsað vatn (uppfyllir kröfur GB/T 6682 um vatn í III. stigi)
Hreinsið bikarglas og hrærivél
3.3. Undirbúningur lausnar
Vigtið nákvæmlega 2,00 g (± 0,01 g) af HPMC sýni.
Setjið um það bil 80% af markrúmmáli hreinsaðs vatns (u.þ.b. 80 ml) í bikarglas og hitið upp í um það bil 80°C. Stráið HPMC hægt og jafnt í bikarglasið á meðan hrært er til að koma í veg fyrir kekkjun.
Haldið áfram að hræra þar til HPMC-efnið er vel blautt og uppleyst. Bætið síðan restinni af köldu vatni út í og kælið niður í stofuhita, þannig að heildarrúmmálið verði 100 ml.
Kælið lausnina við 4°C yfir nótt til að leyfa henni að bólgna alveg og losna við loftbólur.
3.4. Seigjumæling
Færið lausnina í vatnsbað með stöðugu hitastigi og haldið hitanum við 20 ± 0,1°C. Veljið viðeigandi spindil (venjulega nr. 2 eða nr. 3) og hraða (venjulega 30 snúningar á mínútu).
Ræstu seigjumælinn og skráðu mælinguna eftir að nálin hefur náð jafnvægi. Endurtaktu hverja mælingu þrisvar sinnum og taktu meðaltalið sem lokaniðurstöðu.
Ef mælingin fer yfir svið tækisins skal skipta um spindil eða stilla styrkinn og mæla aftur.
4. Varúðarráðstafanir
Hitastýring er mikilvæg. Fyrir hverja 1°C hækkun á hitastigi minnkar seigjan um það bil 2% til 3%.
Lausnin verður að vera alveg uppleyst og laus við loftbólur, annars verður mælingin lág eða sveiflukennd.
HPMC sýnir skerþynningareiginleika, þannig að hraða og mælingartíma ætti að viðhalda stöðugu.
Vatnið sem notað er verður að vera laust við óhreinindi og jónir til að koma í veg fyrir að það hafi áhrif á upplausn og mælingar.
Mælitækið ætti að vera kvarðað reglulega og halda spindlinum og sýnishornsílátinu hreinum.
5. Greining á áhrifaþáttum
Fjölliðunarstig og skiptingarstig: Því hærra sem fjölliðunarstig HPMC er, því lengri er sameindakeðjan og því meiri er seigja lausnarinnar. Skiptistig metoxýs og hýdroxýprópoxýs hefur einnig áhrif á vatnssækni þess og uppbyggingu lausnarinnar.
Styrkur: Styrkur og seigja lausnar eru veldisbundin og jafnvel litlar breytingar á styrk geta haft veruleg áhrif á niðurstöður prófunar. Hitastig og pH: Hækkun hitastigs minnkar seigju, en breytingar á pH hafa almennt lítil áhrif á seigju HPMC þar sem það er ójónískur sellulósaeter.
Öldrun lausnar: Seigja getur minnkað hægt eftir langvarandi geymslu. Mælt er með að prófuninni sé lokið innan 24 klukkustunda frá undirbúningi.
6. Kynning og beiting niðurstaðna
Niðurstöður prófunar eru gefnar upp í mPa·s (millipascal·sekúndur), til dæmis „2% lausn, 20°C, 20.000 mPa·s.“ Í iðnaðarnotkun,HPMCSeigjuflokkar eru venjulega gefnir upp í þúsundustu hlutum, svo sem 400 cps og 20.000 cps. Notendur geta valið mismunandi flokka út frá notkunarkröfum og hönnun samsetningar.
Birtingartími: 30. júlí 2025