วิธีทดสอบความหนืดของไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส

ไฮดรอกซีโพรพิลเมทิลเซลลูโลส (HPMC)HPMC เป็นอีเทอร์เซลลูโลสที่ไม่แตกตัวเป็นไอออนที่สำคัญ ซึ่งใช้กันอย่างแพร่หลายในงานก่อสร้าง ยา อาหาร และสารเคมีในชีวิตประจำวัน ความหนืดเป็นตัวบ่งชี้สำคัญในการประเมินคุณภาพและการใช้งานของ HPMC ความหนืดไม่เพียงแต่สะท้อนถึงคุณสมบัติทางรีโอโลยีของสารละลายเท่านั้น แต่ยังเกี่ยวข้องโดยตรงกับคุณสมบัติการเพิ่มความหนืด การกักเก็บน้ำ และการสร้างฟิล์ม เพื่อให้มั่นใจในคุณภาพของผลิตภัณฑ์ที่สม่ำเสมอ การวัดความหนืดจะต้องดำเนินการโดยใช้วิธีการทดสอบความหนืดทางวิทยาศาสตร์และได้มาตรฐาน

1. หลักการทดสอบ

HPMC ละลายในน้ำแล้วเกิดเป็นสารละลายใสหรือโปร่งแสง ความหนืดของสารละลายขึ้นอยู่กับระดับการเกิดพอลิเมอร์ ระดับการแทนที่ และความเข้มข้นของสารละลายเป็นหลัก การทดสอบความหนืดเป็นการวัดคุณสมบัติการไหลของสารละลาย HPMC โดยการวัดแรงเสียดทานภายในของสารละลายในระหว่างการไหลที่อุณหภูมิที่กำหนด โดยทั่วไปจะทำการวัดโดยใช้เครื่องวัดความหนืดแบบหมุน (แบบ Brookfield) หรือเครื่องวัดความหนืดแบบหลอดแคปิลลารี วิธีการหมุนเป็นวิธีที่ใช้กันทั่วไปมากกว่า เนื่องจากให้ความเข้าใจที่ชัดเจนยิ่งขึ้นเกี่ยวกับคุณสมบัติการลดความหนืดเมื่อความเร็วการหมุนต่างกันของสารละลาย

2. มาตรฐานทั่วไปและเงื่อนไขการทดสอบ

ปัจจุบัน การทดสอบความหนืดของ HPMC นั้นอิงตามหลักเกณฑ์ต่อไปนี้เป็นหลัก:

มาตรฐานจีน: GB/T 12000 “วิธีการทดสอบทั่วไปสำหรับเซลลูโลสอีเทอร์”

มาตรฐานสหรัฐอเมริกา: ASTM D1347 “วิธีการทดสอบมาตรฐานสำหรับสารละลายเซลลูโลสอีเทอร์”

วิธีการปฏิบัติในอุตสาหกรรม: วัดความหนืดโดยใช้สารละลายในน้ำ 2% ที่อุณหภูมิ 20°C โดยใช้เครื่องวัดความหนืดแบบหมุนของ Brookfield

โดยทั่วไปความเข้มข้นของสารละลายทดสอบจะอยู่ที่ 2% (เศษส่วนมวล) แต่เกรด HPMC ที่แตกต่างกันอาจต้องมีการสอบเทียบที่ความเข้มข้น 1%, 2% หรือสูงกว่านั้น อุณหภูมิในการทดสอบต้องควบคุมอย่างเคร่งครัดที่ 20±0.1°C เนื่องจากความผันผวนของอุณหภูมิอาจส่งผลกระทบอย่างมากต่อค่าความหนืดที่วัดได้

3. ขั้นตอนการทดลอง

3.1. การเตรียมสารเคมีและอุปกรณ์

เครื่องชั่งวิเคราะห์ความแม่นยำสูง (ความแม่นยำ 0.1 มิลลิกรัม)

เครื่องวัดความหนืดแบบหมุนของ Brookfield (รุ่น LV ที่มีจำหน่ายทั่วไป)

3.2. อ่างน้ำควบคุมอุณหภูมิคงที่ หรือสภาพแวดล้อมที่มีการควบคุมอุณหภูมิ

น้ำบริสุทธิ์ (ตรงตามข้อกำหนดน้ำระดับ GB/T 6682 เกรด III)

ทำความสะอาดบีกเกอร์และแท่งคนสาร

3.3. การเตรียมสารละลาย

ชั่งน้ำหนักตัวอย่าง HPMC จำนวน 2.00 กรัม (± 0.01 กรัม) อย่างแม่นยำ

ใส่น้ำบริสุทธิ์ประมาณ 80% ของปริมาตรที่ต้องการ (ประมาณ 80 มิลลิลิตร) ลงในบีกเกอร์ แล้วให้ความร้อนจนถึงประมาณ 80°C ค่อยๆ โรย HPMC ลงในบีกเกอร์อย่างช้าๆ และสม่ำเสมอ พร้อมคนไปด้วยเพื่อป้องกันการจับตัวเป็นก้อน

คนต่อไปจนกว่า HPMC จะเปียกและกระจายตัวทั่วถึง จากนั้นเติมน้ำเย็นที่เหลือและปล่อยให้เย็นลงจนถึงอุณหภูมิห้อง จนปริมาตรทั้งหมดเป็น 100 มิลลิลิตร

นำสารละลายไปแช่เย็นที่อุณหภูมิ 4°C ค้างคืนเพื่อให้พองตัวอย่างสมบูรณ์และกำจัดฟองอากาศ

3.4. การวัดความหนืด

ถ่ายเทสารละลายลงในอ่างน้ำควบคุมอุณหภูมิ โดยรักษาอุณหภูมิไว้ที่ 20 ± 0.1°C เลือกแกนหมุนที่เหมาะสม (โดยปกติคือเบอร์ 2 หรือเบอร์ 3) และความเร็วรอบ (โดยปกติคือ 30 รอบต่อนาที)

เริ่มใช้งานเครื่องวัดความหนืดและบันทึกค่าที่อ่านได้หลังจากเข็มวัดหยุดนิ่ง ทำการวัดซ้ำ 3 ครั้ง และนำค่าเฉลี่ยมาใช้เป็นผลลัพธ์สุดท้าย

หากค่าที่อ่านได้เกินช่วงการวัดของเครื่องมือ ให้เปลี่ยนแกนหมุนหรือปรับความเข้มข้นแล้ววัดใหม่อีกครั้ง

4. ข้อควรระวัง

การควบคุมอุณหภูมิเป็นสิ่งสำคัญมาก ทุกๆ อุณหภูมิที่เพิ่มขึ้น 1 องศาเซลเซียส ความหนืดจะลดลงประมาณ 2-3%

สารละลายต้องละลายหมดและปราศจากฟองอากาศ มิเช่นนั้นค่าที่วัดได้จะต่ำหรือผันผวน

HPMC มีคุณสมบัติการลดความหนืดเมื่อถูกแรงเฉือน ดังนั้นความเร็วและเวลาในการวัดจึงควรคงที่สม่ำเสมอ

น้ำที่ใช้ต้องปราศจากสิ่งเจือปนและไอออน เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบต่อการละลายและค่าที่วัดได้

ควรทำการสอบเทียบเครื่องมืออย่างสม่ำเสมอ และควรทำความสะอาดแกนหมุนและภาชนะบรรจุตัวอย่างอยู่เสมอ

5. การวิเคราะห์ปัจจัยที่มีอิทธิพล

ระดับการเกิดพอลิเมอร์และระดับการแทนที่: ยิ่งระดับการเกิดพอลิเมอร์ของ HPMC สูงเท่าไร โซ่โมเลกุลก็จะยิ่งยาวขึ้น และความหนืดของสารละลายก็จะยิ่งมากขึ้นเท่านั้น ระดับการแทนที่ด้วยเมทอกซีและไฮดรอกซีโพรพอกซีก็ส่งผลต่อคุณสมบัติการชอบน้ำและโครงสร้างของสารละลายด้วย

ความเข้มข้น: ความเข้มข้นและความหนืดของสารละลายมีความสัมพันธ์แบบเลขชี้กำลัง และแม้การเปลี่ยนแปลงความเข้มข้นเพียงเล็กน้อยก็อาจส่งผลต่อผลการทดสอบอย่างมีนัยสำคัญ อุณหภูมิและค่า pH: การเพิ่มอุณหภูมิจะทำให้ความหนืดลดลง ในขณะที่การเปลี่ยนแปลงค่า pH โดยทั่วไปจะมีผลเพียงเล็กน้อยต่อความหนืดของ HPMC เนื่องจากเป็นเซลลูโลสอีเทอร์ที่ไม่แตกตัวเป็นไอออน

การเสื่อมสภาพของสารละลาย: ความหนืดอาจลดลงอย่างช้าๆ หลังจากการเก็บรักษาเป็นเวลานาน แนะนำให้ทำการทดสอบภายใน 24 ชั่วโมงหลังจากเตรียมเสร็จ

6. การนำเสนอผลลัพธ์และการประยุกต์ใช้

ผลการทดสอบจะแสดงในหน่วย mPa·s (มิลลิปาสคาล·วินาที) ตัวอย่างเช่น “สารละลาย 2%, 20°C, 20,000 mPa·s” ในการใช้งานทางอุตสาหกรรมเอชพีเอ็มซีโดยทั่วไปแล้ว ระดับความหนืดจะแสดงเป็นหน่วยพันส่วน เช่น 400 cps และ 20,000 cps ผู้ใช้สามารถเลือกเกรดต่างๆ ได้ตามความต้องการใช้งานและการออกแบบสูตร