Hidroxipropilmetilcelulosa (HPMC)é un importante éter de celulosa non iónico amplamente utilizado na construción, produtos farmacéuticos, alimentos e produtos químicos de uso diario. A viscosidade é un indicador clave para avaliar a calidade e a aplicabilidade do HPMC. Non só reflicte as propiedades reolóxicas da súa solución, senón que tamén está directamente relacionada coas súas propiedades de espesamento, retención de auga e formación de película. Para garantir unha calidade consistente do produto, a medición da viscosidade debe realizarse mediante un método de proba de viscosidade científico e estandarizado.
1. Principio de proba
A HPMC disólvese en auga para formar unha solución transparente ou translúcida. A súa viscosidade depende principalmente do grao de polimerización, do grao de substitución e da concentración da solución. As probas de viscosidade caracterizan as propiedades de fluxo dunha solución HPMC medindo a fricción interna da solución durante o fluxo a unha temperatura específica. As medicións realízanse normalmente cun viscosímetro rotacional (tipo Brookfield) ou un viscosímetro capilar. O método rotacional é o máis utilizado, xa que proporciona unha comprensión máis intuitiva das propiedades de dilución por cizallamento da solución a diferentes velocidades de rotación.
2. Normas comúns e condicións de proba
Actualmente, as probas de viscosidade HPMC baséanse principalmente no seguinte:
Norma chinesa: GB/T 12000 “Métodos xerais de ensaio para éteres de celulosa”
Norma dos EUA: ASTM D1347 "Métodos de ensaio estándar para solucións de éter de celulosa"
Práctica industrial: A viscosidade mídese empregando unha solución acuosa ao 2 % a 20 °C cun viscosímetro rotacional Brookfield.
A concentración da solución de proba é xeralmente do 2 % (fracción en masa), pero diferentes graos de HPMC tamén poden requirir calibración a concentracións do 1 %, 2 % ou superiores. A temperatura de proba debe controlarse estritamente a 20 ± 0,1 °C, xa que as flutuacións de temperatura poden afectar significativamente as lecturas de viscosidade.
3. Procedemento experimental
3.1. Preparación de reactivos e instrumentos
Balanza analítica de precisión (precisión de 0,1 mg)
Viscosímetro rotacional Brookfield (serie LV dispoñible habitualmente)
3.2. Baño de auga a temperatura constante ou ambiente con temperatura controlada
Auga purificada (cumpre os requisitos de auga de grao III GB/T 6682)
Vaso de precipitados e axitador limpos
3.3. Preparación da solución
Pesar con precisión 2,00 g (± 0,01 g) de mostra de HPMC.
Coloque aproximadamente o 80 % do volume desexado de auga purificada (aproximadamente 80 ml) nun vaso de precipitados e quéntese a aproximadamente 80 °C. Esparza a HPMC no vaso de precipitados lenta e uniformemente mentres se remexe para evitar que se formen grumos.
Continúa removendo ata que a HPMC estea completamente humedecida e dispersa. Despois, engade a cantidade restante de auga fría e deixa arrefriar a temperatura ambiente, levando o volume total a 100 mL.
Refrixerar a solución a 4 °C durante a noite para permitir que se inche completamente e eliminar as burbullas de aire.
3.4. Medición da viscosidade
Transferir a solución a un baño de auga a temperatura constante, mantendo unha temperatura de 20 ± 0,1 °C. Seleccionar un fuso axeitado (normalmente o nº 2 ou o nº 3) e unha velocidade (normalmente 30 rpm).
Poña en marcha o viscosímetro e rexistre a lectura despois de que a agulla se estabilice. Repita cada medición tres veces e tome a media como resultado final.
Se a lectura supera o rango do instrumento, substitúa o eixo ou axuste a concentración e volva medir.
4. Precaucións
O control da temperatura é fundamental. Por cada aumento de 1 °C na temperatura, a viscosidade diminúe aproximadamente entre un 2 % e un 3 %.
A solución debe estar completamente disolta e sen burbullas; se non, a lectura será baixa ou fluctuará.
A HPMC presenta propiedades de dilución por cizallamento, polo que a velocidade e o tempo de medición deben manterse de forma consistente.
A auga empregada debe estar libre de impurezas e ións para evitar afectar a disolución e as lecturas.
O instrumento debe calibrarse regularmente e o eixo e o recipiente da mostra deben manterse limpos.
5. Análise dos factores influentes
Grao de polimerización e grao de substitución: canto maior sexa o grao de polimerización da HPMC, máis longa será a cadea molecular e maior será a viscosidade da solución. O grao de substitución de metoxi e hidroxipropoxi tamén afecta á súa hidrofilicidade e á estrutura da solución.
Concentración: a concentración da solución e a viscosidade están relacionadas exponencialmente e mesmo pequenos cambios na concentración poden afectar significativamente os resultados da proba. Temperatura e pH: o aumento da temperatura diminúe a viscosidade, mentres que os cambios de pH xeralmente teñen pouco efecto na viscosidade da HPMC porque é un éter de celulosa non iónico.
Envellecemento da solución: A viscosidade pode diminuír lentamente despois dun almacenamento prolongado. Recoméndase que a proba se complete dentro das 24 horas posteriores á preparación.
6. Presentación e aplicación de resultados
Os resultados das probas exprésanse en mPa·s (milipascales·segundos), por exemplo, «solución ao 2 %, 20 °C, 20 000 mPa·s». En aplicacións industriais,HPMCOs graos de viscosidade exprésanse normalmente en milésimas, como 400 cps e 20 000 cps. Os usuarios poden seleccionar diferentes graos segundo os requisitos da aplicación e o deseño da formulación.
Data de publicación: 30 de xullo de 2025