Hidroxipropilmetilcel·lulosa (HPMC)és un èter de cel·lulosa no iònic important que s'utilitza àmpliament en la construcció, productes farmacèutics, aliments i productes químics d'ús diari. La viscositat és un indicador clau per avaluar la qualitat i l'aplicabilitat de l'HPMC. No només reflecteix les propietats reològiques de la seva solució, sinó que també està directament relacionada amb les seves propietats d'espessiment, retenció d'aigua i formació de pel·lícules. Per garantir una qualitat constant del producte, la mesura de la viscositat s'ha de realitzar mitjançant un mètode de prova de viscositat científic i estandarditzat.
1. Principi de prova
L'HPMC es dissol en aigua per formar una solució transparent o translúcida. La seva viscositat depèn principalment del grau de polimerització, el grau de substitució i la concentració de la solució. Les proves de viscositat caracteritzen les propietats de flux d'una solució HPMC mesurant la fricció interna de la solució durant el flux a una temperatura específica. Les mesures es realitzen normalment mitjançant un viscosímetre rotacional (tipus Brookfield) o un viscosímetre capil·lar. El mètode rotacional s'utilitza més habitualment, ja que proporciona una comprensió més intuïtiva de les propietats de dilució per cisallament de la solució a diferents velocitats de rotació.
2. Estàndards comuns i condicions de prova
Actualment, les proves de viscositat HPMC es basen principalment en el següent:
Norma xinesa: GB/T 12000 “Mètodes generals de prova per a èters de cel·lulosa”
Norma dels EUA: ASTM D1347 "Mètodes de prova estàndard per a solucions d'èter de cel·lulosa"
Pràctica industrial: La viscositat es mesura mitjançant una solució aquosa al 2% a 20 °C amb un viscosímetre rotacional Brookfield.
La concentració de la solució de prova és generalment del 2% (fracció en massa), però diferents graus d'HPMC també poden requerir calibratge a concentracions de l'1%, el 2% o superiors. La temperatura de prova s'ha de controlar estrictament a 20 ± 0,1 °C, ja que les fluctuacions de temperatura poden afectar significativament les lectures de viscositat.
3. Procediment experimental
3.1. Preparació de reactius i instruments
Balança analítica de precisió (precisió de 0,1 mg)
Viscosímetre rotacional Brookfield (sèrie LV habitual)
3.2. Bany d'aigua a temperatura constant o ambient amb temperatura controlada
Aigua purificada (compleix els requisits d'aigua de grau III GB/T 6682)
Vas de precipitats i agitador nets
3.3. Preparació de la solució
Peseu amb precisió 2,00 g (± 0,01 g) de mostra HPMC.
Poseu aproximadament el 80% del volum objectiu d'aigua purificada (aproximadament 80 mL) en un vas de precipitats i escalfeu-lo fins a aproximadament 80 °C. Espolseu lentament i uniformement l'HPMC al vas de precipitats mentre remeneu per evitar que s'aglomeri.
Continueu remenant fins que l'HPMC estigui completament humit i dispers. A continuació, afegiu la quantitat restant d'aigua freda i refredeu-ho a temperatura ambient, fins que el volum total arribi a 100 mL.
Refrigereu la solució a 4 °C durant la nit per permetre que s'infli completament i eliminar les bombolles d'aire.
3.4. Mesura de la viscositat
Transferiu la solució a un bany d'aigua a temperatura constant, mantenint una temperatura de 20 ± 0,1 °C. Seleccioneu un eix adequat (normalment el núm. 2 o el núm. 3) i una velocitat (normalment 30 rpm).
Engegueu el viscosímetre i anoteu la lectura després que l'agulla s'estabilitzi. Repetiu cada mesura tres vegades i preneu la mitjana com a resultat final.
Si la lectura supera el rang de l'instrument, substituïu el fus o ajusteu la concentració i torneu a mesurar.
4. Precaucions
El control de la temperatura és fonamental. Per cada augment d'1 °C de temperatura, la viscositat disminueix aproximadament entre un 2% i un 3%.
La solució ha d'estar completament dissolta i sense bombolles, ja que altrament la lectura serà baixa o fluctuarà.
L'HPMC presenta propietats d'aprimament per cisallament, per la qual cosa la velocitat i el temps de mesura s'han de mantenir de manera consistent.
L'aigua utilitzada ha d'estar lliure d'impureses i ions per evitar que afecti la dissolució i les lectures.
L'instrument s'ha de calibrar regularment i el cargol i el recipient de la mostra s'han de mantenir nets.
5. Anàlisi dels factors d'influència
Grau de polimerització i grau de substitució: Com més alt sigui el grau de polimerització de l'HPMC, més llarga serà la cadena molecular i més gran serà la viscositat de la solució. El grau de substitució de metoxi i hidroxipropoxi també afecta la seva hidrofilicitat i l'estructura de la solució.
Concentració: La concentració de la solució i la viscositat estan relacionades exponencialment, i fins i tot petits canvis de concentració poden afectar significativament els resultats de les proves. Temperatura i pH: L'augment de la temperatura disminueix la viscositat, mentre que els canvis de pH generalment tenen poc efecte sobre la viscositat de l'HPMC, ja que és un èter de cel·lulosa no iònic.
Envelliment de la solució: La viscositat pot disminuir lentament després d'un emmagatzematge prolongat. Es recomana que la prova es completi en un termini de 24 hores després de la preparació.
6. Presentació i aplicació de resultats
Els resultats de les proves s'expressen en mPa·s (milipascals·segons), per exemple, "solució al 2%, 20 °C, 20.000 mPa·s". En aplicacions industrials,HPMCEls graus de viscositat s'expressen normalment en mil·lèsimes, com ara 400 cps i 20.000 cps. Els usuaris poden seleccionar diferents graus segons els requisits de l'aplicació i el disseny de la formulació.
Data de publicació: 30 de juliol de 2025