Hidroxipropilmetilceluloză (HPMC)este un important eter neionic de celuloză, utilizat pe scară largă în construcții, produse farmaceutice, alimente și substanțe chimice de uz zilnic. Vâscozitatea este un indicator cheie pentru evaluarea calității și aplicabilității HPMC. Aceasta nu reflectă doar proprietățile reologice ale soluției sale, ci este direct legată și de proprietățile sale de îngroșare, retenție de apă și formare a peliculei. Pentru a asigura o calitate constantă a produsului, măsurarea vâscozității trebuie efectuată utilizând o metodă științifică și standardizată de testare a vâscozității.
1. Principiul testării
HPMC se dizolvă în apă pentru a forma o soluție transparentă sau translucidă. Vâscozitatea sa depinde în principal de gradul de polimerizare, gradul de substituție și concentrația soluției. Testarea vâscozității caracterizează proprietățile de curgere ale unei soluții HPMC prin măsurarea frecării interne a soluției în timpul curgerii la o temperatură specifică. Măsurătorile sunt efectuate de obicei folosind un viscozimetru rotativ (tip Brookfield) sau un viscozimetru capilar. Metoda rotativă este mai frecvent utilizată, deoarece oferă o înțelegere mai intuitivă a proprietăților de diluare prin forfecare ale soluției la diferite viteze de rotație.
2. Standarde comune și condiții de testare
În prezent, testarea vâscozității HPMC se bazează în principal pe următoarele:
Standard chinezesc: GB/T 12000 „Metode generale de testare pentru eteri de celuloză”
Standard SUA: ASTM D1347 „Metode standard de testare pentru soluții de eter de celuloză”
Practică industrială: Vâscozitatea se măsoară folosind o soluție apoasă 2% la 20°C, utilizând un viscozimetru rotativ Brookfield.
Concentrația soluției de testare este în general de 2% (fracție de masă), dar diferite clase de HPMC pot necesita, de asemenea, calibrare la concentrații de 1%, 2% sau mai mari. Temperatura de testare trebuie controlată strict la 20±0,1°C, deoarece fluctuațiile de temperatură pot afecta semnificativ citirile de vâscozitate.
3. Procedura experimentală
3.1. Pregătirea reactivilor și a instrumentului
Balanță analitică de precizie (precizie de 0,1 mg)
Viscozimetru rotativ Brookfield (seria LV disponibilă în mod obișnuit)
3.2. Baie de apă cu temperatură constantă sau mediu cu temperatură controlată
Apă purificată (îndeplinește cerințele GB/T 6682 Gradul III pentru apă)
Curățați paharul și agitatorul
3.3. Prepararea soluției
Cântăriți cu precizie 2,00 g (± 0,01 g) de probă HPMC.
Puneți aproximativ 80% din volumul țintă de apă purificată (aproximativ 80 ml) într-un pahar și încălziți la aproximativ 80°C. Presărați lent și uniform HPMC în pahar, amestecând în timp ce evitați formarea de cocoloașe.
Continuați să agitați până când HPMC este complet umezită și dispersată. Apoi, adăugați cantitatea rămasă de apă rece și răciți la temperatura camerei, aducând volumul total la 100 ml.
Refrigerati soluția la 4°C peste noapte pentru a permite umflarea completă și a elimina bulele de aer.
3.4. Măsurarea vâscozității
Transferați soluția într-o baie de apă cu temperatură constantă, menținând o temperatură de 20 ± 0,1°C. Selectați un ax adecvat (de obicei nr. 2 sau nr. 3) și o viteză adecvată (de obicei 30 rpm).
Porniți viscozimetrul și înregistrați citirea după ce acul se stabilizează. Repetați fiecare măsurătoare de trei ori și calculați media ca rezultat final.
Dacă citirea depășește intervalul instrumentului, înlocuiți axul sau ajustați concentrația și măsurați din nou.
4. Precauții
Controlul temperaturii este esențial. Pentru fiecare creștere de 1°C a temperaturii, vâscozitatea scade cu aproximativ 2% până la 3%.
Soluția trebuie să fie complet dizolvată și fără bule, altfel valoarea va fi mică sau va fluctua.
HPMC prezintă proprietăți de subțiere la forfecare, așadar viteza și timpul de măsurare trebuie menținute în mod constant.
Apa utilizată trebuie să fie lipsită de impurități și ioni pentru a evita afectarea dizolvării și a citirilor.
Instrumentul trebuie calibrat periodic, iar axul și recipientul pentru probă trebuie menținute curate.
5. Analiza factorilor de influență
Gradul de polimerizare și gradul de substituție: Cu cât gradul de polimerizare al HPMC este mai mare, cu atât lanțul molecular este mai lung și cu atât vâscozitatea soluției este mai mare. Gradul de substituție metoxi și hidroxipropoxi afectează, de asemenea, hidrofilicitatea și structura soluției.
Concentrație: Concentrația soluției și vâscozitatea sunt legate exponențial, iar chiar și mici modificări ale concentrației pot afecta semnificativ rezultatele testelor. Temperatură și pH: Creșterea temperaturii scade vâscozitatea, în timp ce modificările pH-ului au, în general, un efect redus asupra vâscozității HPMC, deoarece este un eter de celuloză neionic.
Îmbătrânirea soluției: Vâscozitatea poate scădea lent după depozitare prelungită. Se recomandă ca testul să fie finalizat în termen de 24 de ore de la preparare.
6. Prezentarea și aplicarea rezultatelor
Rezultatele testelor sunt exprimate în mPa·s (miliPascali·secunde), de exemplu, „soluție 2%, 20°C, 20.000 mPa·s”. În aplicațiile industriale,HPMCGradele de vâscozitate sunt de obicei exprimate în miimi, cum ar fi 400 cps și 20.000 cps. Utilizatorii pot selecta diferite grade în funcție de cerințele aplicației și de designul formulei.
Data publicării: 30 iulie 2025