ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზის სიბლანტის ტესტის მეთოდი

ჰიდროქსიპროპილ მეთილცელულოზა (HPMC)წარმოადგენს მნიშვნელოვან არაიონურ ცელულოზის ეთერს, რომელიც ფართოდ გამოიყენება მშენებლობაში, ფარმაცევტულ, კვების და ყოველდღიურ ქიმიკატებში. სიბლანტე HPMC-ის ხარისხისა და გამოყენებადობის შეფასების მთავარი მაჩვენებელია. ის არა მხოლოდ ასახავს მისი ხსნარის რეოლოგიურ თვისებებს, არამედ პირდაპირ კავშირშია მის გასქელებასთან, წყლის შეკავებასთან და აპკის წარმოქმნის თვისებებთან. პროდუქტის თანმიმდევრული ხარისხის უზრუნველსაყოფად, სიბლანტის გაზომვა უნდა განხორციელდეს სამეცნიერო და სტანდარტიზებული სიბლანტის ტესტის მეთოდის გამოყენებით.

1. ტესტის პრინციპი

HPMC წყალში იხსნება გამჭვირვალე ან გამჭვირვალე ხსნარის წარმოქმნით. მისი სიბლანტე ძირითადად დამოკიდებულია პოლიმერიზაციის ხარისხზე, ჩანაცვლების ხარისხზე და ხსნარის კონცენტრაციაზე. სიბლანტის ტესტირება ახასიათებს HPMC ხსნარის ნაკადის თვისებებს ხსნარის შიდა ხახუნის გაზომვით კონკრეტულ ტემპერატურაზე ნაკადის დროს. გაზომვები, როგორც წესი, ხორციელდება ბრუნვითი ვისკოზიმეტრის (ბრუკფილდის ტიპის) ან კაპილარული ვისკოზიმეტრის გამოყენებით. ბრუნვითი მეთოდი უფრო ხშირად გამოიყენება, რადგან ის იძლევა ხსნარის ძვრის გათხელების თვისებების უფრო ინტუიციურ გაგებას სხვადასხვა ბრუნვის სიჩქარით.

2. საერთო სტანდარტები და ტესტირების პირობები

ამჟამად, HPMC სიბლანტის ტესტირება ძირითადად შემდეგ ფაქტორებს ეფუძნება:

ჩინური სტანდარტი: GB/T 12000 „ცელულოზის ეთერების ზოგადი ტესტირების მეთოდები“

აშშ სტანდარტი: ASTM D1347 „ცელულოზის ეთერული ხსნარების სტანდარტული ტესტირების მეთოდები“

დარგობრივი პრაქტიკა: სიბლანტე იზომება 2%-იანი წყალხსნარის გამოყენებით 20°C ტემპერატურაზე, ბრუკფილდის ბრუნვითი ვისკოზიმეტრის გამოყენებით.

სატესტო ხსნარის კონცენტრაცია, როგორც წესი, 2%-ია (მასური ფრაქცია), თუმცა სხვადასხვა HPMC კლასის კალიბრაციას შესაძლოა 1%-იანი, 2%-იანი ან უფრო მაღალი კონცენტრაციები დასჭირდეს. სატესტო ტემპერატურა მკაცრად უნდა იყოს კონტროლირებადი 20±0.1°C-ზე, რადგან ტემპერატურის ცვალებადობამ შეიძლება მნიშვნელოვნად იმოქმედოს სიბლანტის მაჩვენებლებზე.

3. ექსპერიმენტული პროცედურა

3.1. რეაგენტისა და ინსტრუმენტის მომზადება

ზუსტი ანალიტიკური სასწორი (0.1 მგ სიზუსტე)

ბრუკფილდის ბრუნვითი ვისკომეტრი (ხშირად ხელმისაწვდომი LV სერია)

3.2. მუდმივი ტემპერატურის წყლის აბაზანა ან ტემპერატურის კონტროლირებადი გარემო

გაწმენდილი წყალი (აკმაყოფილებს GB/T 6682 III ხარისხის წყლის მოთხოვნებს)

სუფთა ჭიქა და შემრევი

3.3. ხსნარის მომზადება

ზუსტად აწონეთ HPMC ნიმუშის 2.00 გ (± 0.01 გ).

ჭიქაში მოათავსეთ გასუფთავებული წყლის სამიზნე მოცულობის დაახლოებით 80% (დაახლოებით 80 მლ) და გააცხელეთ დაახლოებით 80°C-მდე. ნელა და თანაბრად მოაყარეთ HPMC ჭიქაში, მორევისას, რათა თავიდან აიცილოთ შეწებება.

განაგრძეთ მორევა მანამ, სანამ HPMC კარგად არ დასველდება და არ გაიფანტება. შემდეგ დაამატეთ დარჩენილი ცივი წყალი და გააგრილეთ ოთახის ტემპერატურამდე, მთლიანი მოცულობა 100 მლ-მდე მიიტანეთ.

ხსნარი შეინახეთ მაცივარში 4°C ტემპერატურაზე მთელი ღამით, რათა სრულად შეშუპდეს და ჰაერის ბუშტები აღმოიფხვრას.

3.4. სიბლანტის გაზომვა

ხსნარი გადაიტანეთ მუდმივი ტემპერატურის წყლის აბაზანაში, შეინარჩუნეთ ტემპერატურა 20 ± 0.1°C. აირჩიეთ შესაბამისი შპინდელი (ჩვეულებრივ #2 ან #3) და სიჩქარე (ჩვეულებრივ 30 ბრ/წთ).

ჩართეთ ვისკომეტრი და ნემსის სტაბილიზაციის შემდეგ ჩაიწერეთ ჩვენება. გაიმეორეთ თითოეული გაზომვა სამჯერ და საბოლოო შედეგად მიიღეთ საშუალო.

თუ ჩვენება აღემატება ინსტრუმენტის დიაპაზონს, შეცვალეთ შპინდელი ან დაარეგულირეთ კონცენტრაცია და ხელახლა გაზომეთ.

4. სიფრთხილის ზომები

ტემპერატურის კონტროლი კრიტიკულად მნიშვნელოვანია. ტემპერატურის ყოველ 1°C-ით მომატებისას, სიბლანტე დაახლოებით 2%-დან 3%-მდე მცირდება.

ხსნარი მთლიანად უნდა იყოს გახსნილი და ბუშტებისგან თავისუფალი, წინააღმდეგ შემთხვევაში მაჩვენებელი დაბალი ან მერყევი იქნება.

HPMC ავლენს გათხელების თვისებებს, ამიტომ სიჩქარე და გაზომვის დრო თანმიმდევრულად უნდა შენარჩუნდეს.

გამოყენებული წყალი უნდა იყოს თავისუფალი მინარევებისაგან და იონებისგან, რათა თავიდან იქნას აცილებული გახსნასა და მაჩვენებლებზე გავლენის მოხდენა.

ინსტრუმენტი რეგულარულად უნდა დაკალიბრდეს, ხოლო შპინდელი და ნიმუშის კონტეინერი სუფთა უნდა იყოს.

5. გავლენის ფაქტორების ანალიზი

პოლიმერიზაციის ხარისხი და ჩანაცვლების ხარისხი: რაც უფრო მაღალია HPMC-ის პოლიმერიზაციის ხარისხი, მით უფრო გრძელია მოლეკულური ჯაჭვი და მით უფრო მაღალია ხსნარის სიბლანტე. მეტოქსი და ჰიდროქსიპროპოქსი ჩანაცვლების ხარისხი ასევე მოქმედებს მის ჰიდროფილურობასა და ხსნარის სტრუქტურაზე.

კონცენტრაცია: ხსნარის კონცენტრაცია და სიბლანტე ექსპონენციურად არის დაკავშირებული და კონცენტრაციის მცირე ცვლილებებსაც კი შეუძლია მნიშვნელოვნად იმოქმედოს ტესტის შედეგებზე. ტემპერატურა და pH: ტემპერატურის მატება ამცირებს სიბლანტეს, ხოლო pH-ის ცვლილებებს ზოგადად მცირე გავლენა აქვს HPMC-ის სიბლანტეზე, რადგან ეს არის არაიონური ცელულოზის ეთერი.

ხსნარის დაძველება: ხანგრძლივი შენახვის შემდეგ სიბლანტე შეიძლება თანდათან შემცირდეს. რეკომენდებულია ტესტის დასრულება მომზადებიდან 24 საათის განმავლობაში.

6. შედეგების წარდგენა და განაცხადი

ტესტის შედეგები გამოისახება mPa·s-ში (მილიპასკალები·წამები), მაგალითად, „2%-იანი ხსნარი, 20°C, 20,000 mPa·s“. სამრეწველო გამოყენებაში,HPMCსიბლანტის კლასები, როგორც წესი, გამოხატულია მეათასედებით, მაგალითად, 400 cps და 20,000 cps. მომხმარებლებს შეუძლიათ აირჩიონ სხვადასხვა კლასები გამოყენების მოთხოვნებისა და ფორმულირების დიზაინის მიხედვით.