ஹைட்ராக்ஸிப்ரோப்பில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் பாகுத்தன்மை சோதனை முறை

ஹைட்ராக்ஸிப்ரோப்பில் மெத்தில்செல்லுலோஸ் (HPMC)HPMC என்பது கட்டுமானம், மருந்துகள், உணவு மற்றும் அன்றாட இரசாயனங்களில் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படும் ஒரு முக்கியமான அயனியற்ற செல்லுலோஸ் ஈதர் ஆகும். HPMC-யின் தரம் மற்றும் பயன்பாட்டினை மதிப்பிடுவதற்கு பாகுத்தன்மை ஒரு முக்கியக் குறியீடாகும். இது அதன் கரைசலின் பாய்வியல் பண்புகளைப் பிரதிபலிப்பது மட்டுமல்லாமல், அதன் கெட்டியாதல், நீர் தக்கவைப்பு மற்றும் படலம் உருவாக்கும் பண்புகளுடனும் நேரடியாகத் தொடர்புடையது. சீரான தயாரிப்புத் தரத்தை உறுதிசெய்ய, ஒரு அறிவியல் மற்றும் தரப்படுத்தப்பட்ட பாகுத்தன்மை சோதனை முறையைப் பயன்படுத்தி பாகுத்தன்மை அளவீடு செய்யப்பட வேண்டும்.

1. சோதனைக் கொள்கை

HPMC நீரில் கரைந்து ஒரு ஒளிபுகும் அல்லது ஒளிபுகும் கரைசலை உருவாக்குகிறது. அதன் பாகுத்தன்மை முதன்மையாக பாலிமரைசேஷன் அளவு, பதிலீட்டு அளவு மற்றும் கரைசலின் செறிவு ஆகியவற்றைப் பொறுத்தது. பாகுத்தன்மை சோதனையானது, ஒரு குறிப்பிட்ட வெப்பநிலையில் கரைசல் பாயும்போது அதன் உள் உராய்வை அளவிடுவதன் மூலம் ஒரு HPMC கரைசலின் பாய்வுப் பண்புகளை வகைப்படுத்துகிறது. அளவீடுகள் பொதுவாக ஒரு சுழல் பாகுமானி (புரூக்ஃபீல்ட் வகை) அல்லது ஒரு நுண்குழாய் பாகுமானியைப் பயன்படுத்தி செய்யப்படுகின்றன. சுழல் முறை மிகவும் பரவலாகப் பயன்படுத்தப்படுகிறது, ஏனெனில் இது வெவ்வேறு சுழல் வேகங்களில் கரைசலின் வெட்டு-மெலிதல் பண்புகளைப் பற்றிய மிகவும் உள்ளுணர்வுப் புரிதலை வழங்குகிறது.

2. பொதுவான தரநிலைகள் மற்றும் சோதனை நிபந்தனைகள்

தற்போது, ​​HPMC பாகுத்தன்மை சோதனையானது முதன்மையாகப் பின்வருவனவற்றை அடிப்படையாகக் கொண்டுள்ளது:

சீனத் தரநிலை: GB/T 12000 “செல்லுலோஸ் ஈதர்களுக்கான பொதுவான சோதனை முறைகள்”

அமெரிக்கத் தரநிலை: ASTM D1347 “செல்லுலோஸ் ஈதர் கரைசல்களுக்கான தரநிலை சோதனை முறைகள்”

தொழில்முறை நடைமுறை: புரூக்ஃபீல்ட் சுழல் பாகுமானியைப் பயன்படுத்தி, 20°C வெப்பநிலையில் உள்ள 2% நீர்க்கரைசலில் பாகுத்தன்மை அளவிடப்படுகிறது.

சோதனைக் கரைசலின் செறிவு பொதுவாக 2% (நிறைப் பின்னம்) ஆகும், ஆனால் வெவ்வேறு HPMC தரங்களுக்கு 1%, 2% அல்லது அதற்கும் அதிகமான செறிவுகளிலும் அளவுத்திருத்தம் தேவைப்படலாம். சோதனை வெப்பநிலை 20±0.1°C இல் கண்டிப்பாகக் கட்டுப்படுத்தப்பட வேண்டும், ஏனெனில் வெப்பநிலை ஏற்ற இறக்கங்கள் பாகுத்தன்மை அளவீடுகளைக் கணிசமாகப் பாதிக்கக்கூடும்.

3. சோதனை செயல்முறை

3.1. வினைப்பொருள் மற்றும் கருவி தயாரிப்பு

துல்லியமான பகுப்பாய்வு தராசு (0.1 மி.கி துல்லியம்)

புரூக்ஃபீல்ட் சுழற்சி பாகுமானி (பொதுவாகக் கிடைக்கும் LV தொடர்)

3.2. நிலையான வெப்பநிலை நீர்த்தொட்டி அல்லது வெப்பநிலை கட்டுப்படுத்தப்பட்ட சூழல்

சுத்திகரிக்கப்பட்ட நீர் (GB/T 6682 மூன்றாம் தர நீர் தேவைகளைப் பூர்த்தி செய்கிறது)

பீக்கர் மற்றும் கலக்கியை சுத்தம் செய்யவும்

3.3. கரைசல் தயாரித்தல்

2.00 கிராம் (± 0.01 கிராம்) HPMC மாதிரியைத் துல்லியமாக எடைபோடவும்.

இலக்குக் கன அளவில் ஏறக்குறைய 80% சுத்திகரிக்கப்பட்ட நீரை (சுமார் 80 மிலி) ஒரு பீக்கரில் வைத்து, அதை சுமார் 80°C வரை சூடாக்கவும். கட்டிகள் உருவாவதைத் தவிர்க்க, கலக்கிக்கொண்டே HPMC-ஐ பீக்கரில் மெதுவாகவும் சீராகவும் தூவவும்.

HPMC முழுமையாக நனைந்து கலக்கும் வரை தொடர்ந்து கலக்கவும். பிறகு, மீதமுள்ள குளிர்ந்த நீரைச் சேர்த்து, அறை வெப்பநிலைக்குக் குளிர வைக்கவும், இதன் மூலம் மொத்தக் கன அளவு 100 மிலி ஆக வரும்.

கரைசல் முழுமையாக உப்பி, காற்று குமிழ்கள் நீங்குவதற்காக, அதனை இரவு முழுவதும் 4°C வெப்பநிலையில் குளிரூட்டவும்.

3.4. பாகுத்தன்மை அளவீடு

கரைசலை 20 ± 0.1°C வெப்பநிலையைப் பராமரிக்கும் ஒரு மாறா வெப்பநிலை நீர்த் தொட்டிக்கு மாற்றவும். பொருத்தமான சுழல் தண்டை (பொதுவாக எண் 2 அல்லது எண் 3) மற்றும் வேகத்தை (பொதுவாக 30 rpm) தேர்ந்தெடுக்கவும்.

பாகுமானியை இயக்கி, ஊசி நிலைபெற்ற பிறகு அளவைப் பதிவு செய்யவும். ஒவ்வொரு அளவீட்டையும் மூன்று முறை மீண்டும் செய்து, அதன் சராசரியை இறுதி முடிவாக எடுத்துக் கொள்ளவும்.

அளவீடு கருவியின் வரம்பை மீறினால், சுழல் தண்டை மாற்றவும் அல்லது செறிவைச் சரிசெய்து மீண்டும் அளவிடவும்.

4. முன்னெச்சரிக்கைகள்

வெப்பநிலைக் கட்டுப்பாடு மிகவும் முக்கியமானது. வெப்பநிலையில் ஏற்படும் ஒவ்வொரு 1°C அதிகரிப்பிற்கும், பாகுத்தன்மை ஏறக்குறைய 2% முதல் 3% வரை குறைகிறது.

கரைசல் முழுமையாகக் கரைந்து, குமிழ்கள் அற்றதாக இருக்க வேண்டும். இல்லையெனில், அளவீடு குறைவாகவோ அல்லது ஏற்ற இறக்கமாகவோ இருக்கும்.

HPMC ஆனது வெட்டுவிசை மெலிதல் பண்புகளைக் கொண்டிருப்பதால், வேகமும் அளவீட்டு நேரமும் சீராகப் பராமரிக்கப்பட வேண்டும்.

கரைதல் மற்றும் அளவீடுகளைப் பாதிப்பதைத் தவிர்க்க, பயன்படுத்தப்படும் நீரில் அசுத்தங்களும் அயனிகளும் இல்லாமல் இருக்க வேண்டும்.

கருவியை தவறாமல் அளவுத்திருத்தம் செய்ய வேண்டும், மேலும் சுழல் தண்டையும் மாதிரி கொள்கலனையும் சுத்தமாக வைத்திருக்க வேண்டும்.

5. செல்வாக்கு செலுத்தும் காரணிகளின் பகுப்பாய்வு

பாலிமரைசேஷன் அளவு மற்றும் பதிலீட்டு அளவு: HPMC-யின் பாலிமரைசேஷன் அளவு அதிகமாக இருந்தால், அதன் மூலக்கூறு சங்கிலி நீளமாகவும், கரைசலின் பாகுத்தன்மை அதிகமாகவும் இருக்கும். மெத்தாக்ஸி மற்றும் ஹைட்ராக்ஸிப்ரோபாக்ஸி பதிலீட்டு அளவும் அதன் நீர்நாட்டத்தையும் கரைசல் அமைப்பையும் பாதிக்கிறது.

செறிவு: கரைசலின் செறிவும் பாகுத்தன்மையும் அடுக்குக்குறித் தொடர்பு கொண்டுள்ளன, மேலும் செறிவில் ஏற்படும் சிறிய மாற்றங்கள் கூட சோதனை முடிவுகளைக் கணிசமாகப் பாதிக்கக்கூடும். வெப்பநிலை மற்றும் pH: வெப்பநிலையை அதிகரிப்பது பாகுத்தன்மையைக் குறைக்கிறது, அதேசமயம் HPMC ஒரு அயனியற்ற செல்லுலோஸ் ஈதர் என்பதால், pH மாற்றங்கள் பொதுவாக அதன் பாகுத்தன்மையில் சிறிய தாக்கத்தையே ஏற்படுத்துகின்றன.

கரைசல் பழமையடைதல்: நீண்ட கால சேமிப்பிற்குப் பிறகு பாகுத்தன்மை மெதுவாகக் குறையக்கூடும். தயாரித்த 24 மணி நேரத்திற்குள் சோதனையைச் செய்து முடிக்கப் பரிந்துரைக்கப்படுகிறது.

6. முடிவு சமர்ப்பிப்பு மற்றும் பயன்பாடு

சோதனை முடிவுகள் mPa·s (மில்லிபாஸ்கல்·வினாடிகள்) இல் வெளிப்படுத்தப்படுகின்றன, எடுத்துக்காட்டாக, “2% கரைசல், 20°C, 20,000 mPa·s.” தொழில்துறை பயன்பாடுகளில்,HPMCபாகுத்தன்மைத் தரங்கள் பொதுவாக 400 cps மற்றும் 20,000 cps போன்று ஆயிரத்தில் ஒரு பங்கு அளவில் குறிப்பிடப்படுகின்றன. பயனர்கள் தங்களின் பயன்பாட்டுத் தேவைகள் மற்றும் கலவை வடிவமைப்பின் அடிப்படையில் வெவ்வேறு தரங்களைத் தேர்ந்தெடுக்கலாம்.