Hydroxypropylmetylcelulóza (HPMC)je dôležitý neiónový éter celulózy, ktorý sa široko používa v stavebníctve, farmaceutickom priemysle, potravinárstve a bežných chemikáliách. Viskozita je kľúčovým ukazovateľom pre hodnotenie kvality a použiteľnosti HPMC. Nielenže odráža reologické vlastnosti jej roztoku, ale priamo súvisí aj s jeho zahusťovaním, zadržiavaním vody a tvorbou filmu. Na zabezpečenie konzistentnej kvality produktu sa musí meranie viskozity vykonávať pomocou vedeckej a štandardizovanej metódy testovania viskozity.
1. Princíp testu
HPMC sa rozpúšťa vo vode za vzniku priehľadného alebo priesvitného roztoku. Jeho viskozita závisí predovšetkým od stupňa polymerizácie, stupňa substitúcie a koncentrácie roztoku. Testovanie viskozity charakterizuje tokové vlastnosti roztoku HPMC meraním vnútorného trenia roztoku počas prúdenia pri špecifickej teplote. Merania sa zvyčajne vykonávajú pomocou rotačného viskozimetra (typu Brookfield) alebo kapilárneho viskozimetra. Rotačná metóda sa používa častejšie, pretože poskytuje intuitívnejšie pochopenie vlastností riedenia roztoku pri rôznych rýchlostiach otáčania.
2. Spoločné normy a testovacie podmienky
V súčasnosti je testovanie viskozity HPMC založené predovšetkým na nasledujúcich princípoch:
Čínska norma: GB/T 12000 „Všeobecné skúšobné metódy pre étery celulózy“
Americká norma: ASTM D1347 „Štandardné skúšobné metódy pre roztoky celulózových éterov“
Priemyselná prax: Viskozita sa meria pomocou 2 % vodného roztoku pri teplote 20 °C pomocou rotačného viskozimetra Brookfield.
Koncentrácia testovacieho roztoku je vo všeobecnosti 2 % (hmotnostný zlomok), ale rôzne triedy HPMC môžu tiež vyžadovať kalibráciu pri koncentráciách 1 %, 2 % alebo vyšších. Testovacia teplota musí byť prísne kontrolovaná na 20 ± 0,1 °C, pretože kolísanie teploty môže výrazne ovplyvniť hodnoty viskozity.
3. Experimentálny postup
3.1. Príprava činidiel a prístrojov
Presné analytické váhy (presnosť 0,1 mg)
Rotačný viskozimeter Brookfield (bežne dostupný rad LV)
3.2. Vodný kúpeľ s konštantnou teplotou alebo prostredie s kontrolovanou teplotou
Čistená voda (spĺňa požiadavky GB/T 6682 na vodu triedy III)
Vyčistite kadičku a miešadlo
3.3. Príprava roztoku
Presne odvážte 2,00 g (± 0,01 g) vzorky HPMC.
Do kadičky nalejte približne 80 % cieľového objemu čistenej vody (približne 80 ml) a zahrejte na približne 80 °C. Pomaly a rovnomerne nasypte HPMC do kadičky za stáleho miešania, aby ste predišli zhlukovaniu.
Pokračujte v miešaní, kým sa HPMC dôkladne nezvlhčí a nedisperguje. Potom pridajte zvyšné množstvo studenej vody a nechajte vychladnúť na izbovú teplotu, čím sa celkový objem zvýši na 100 ml.
Roztok nechajte cez noc v chladničke pri teplote 4 °C, aby úplne napučal a odstránil vzduchové bubliny.
3.4. Meranie viskozity
Roztok preneste do vodného kúpeľa s konštantnou teplotou, pričom udržiavajte teplotu 20 ± 0,1 °C. Vyberte vhodné vreteno (zvyčajne č. 2 alebo č. 3) a rýchlosť (zvyčajne 30 ot./min.).
Spustite viskozimeter a po stabilizácii ihly zaznamenajte nameranú hodnotu. Každé meranie zopakujte trikrát a za konečný výsledok vezmite priemernú hodnotu.
Ak nameraná hodnota prekračuje rozsah prístroja, vymeňte vreteno alebo upravte koncentráciu a znova zmerajte.
4. Bezpečnostné opatrenia
Regulácia teploty je kritická. Pri každom zvýšení teploty o 1 °C sa viskozita znižuje približne o 2 % až 3 %.
Roztok musí byť úplne rozpustený a bez bublín, inak bude nameraná hodnota nízka alebo kolísavá.
HPMC vykazuje vlastnosti riedenia v strihu, preto by sa rýchlosť a čas merania mali udržiavať konzistentne.
Použitá voda musí byť bez nečistôt a iónov, aby sa predišlo ovplyvneniu rozpúšťania a odčítaných hodnôt.
Prístroj by sa mal pravidelne kalibrovať a vreteno a nádoba na vzorku by sa mali udržiavať čisté.
5. Analýza ovplyvňujúcich faktorov
Stupeň polymerizácie a stupeň substitúcie: Čím vyšší je stupeň polymerizácie HPMC, tým dlhší je molekulárny reťazec a tým väčšia je viskozita roztoku. Stupeň metoxy a hydroxypropoxy substitúcie tiež ovplyvňuje jej hydrofilnosť a štruktúru roztoku.
Koncentrácia: Koncentrácia roztoku a viskozita sú exponenciálne úmerné a aj malé zmeny koncentrácie môžu významne ovplyvniť výsledky testov. Teplota a pH: Zvyšujúca sa teplota znižuje viskozitu, zatiaľ čo zmeny pH majú vo všeobecnosti malý vplyv na viskozitu HPMC, pretože ide o neiónový éter celulózy.
Starnutie roztoku: Viskozita sa môže po dlhšom skladovaní pomaly znižovať. Odporúča sa, aby sa test dokončil do 24 hodín od prípravy.
6. Prezentácia a aplikácia výsledkov
Výsledky testov sú vyjadrené v mPa·s (miliPascaloch·sekundách), napríklad „2 % roztok, 20 °C, 20 000 mPa·s“. V priemyselných aplikáciáchHPMCStupne viskozity sa zvyčajne vyjadrujú v tisícinách, napríklad 400 cps a 20 000 cps. Používatelia si môžu vybrať rôzne stupne na základe požiadaviek aplikácie a návrhu formulácie.
Čas uverejnenia: 30. júla 2025