Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC)er en vigtig ikke-ionisk celluloseether, der er meget anvendt i byggeri, lægemidler, fødevarer og daglige kemikalier. Viskositet er en nøgleindikator for evaluering af kvaliteten og anvendeligheden af HPMC. Den afspejler ikke kun de reologiske egenskaber af dens opløsning, men er også direkte relateret til dens fortykkelse, vandretention og filmdannende egenskaber. For at sikre ensartet produktkvalitet skal viskositetsmåling udføres ved hjælp af en videnskabelig og standardiseret viskositetstestmetode.
1. Testprincip
HPMC opløses i vand og danner en transparent eller gennemskinnelig opløsning. Dens viskositet afhænger primært af polymerisationsgraden, substitutionsgraden og opløsningskoncentrationen. Viskositetstestning karakteriserer flydeegenskaberne af en HPMC-opløsning ved at måle opløsningens indre friktion under strømning ved en specifik temperatur. Målinger udføres typisk ved hjælp af et rotationsviskosimeter (Brookfield-typen) eller et kapillærviskosimeter. Rotationsmetoden er mere almindeligt anvendt, da den giver en mere intuitiv forståelse af opløsningens forskydningsfortyndende egenskaber ved forskellige rotationshastigheder.
2. Fælles standarder og testbetingelser
I øjeblikket er HPMC-viskositetstestning primært baseret på følgende:
Kinesisk standard: GB/T 12000 “Generelle testmetoder for celluloseethere”
Amerikansk standard: ASTM D1347 “Standard testmetoder for celluloseetheropløsninger”
Branchepraksis: Viskositet måles ved hjælp af en 2% vandig opløsning ved 20°C med et Brookfield rotationsviskosimeter.
Testopløsningens koncentration er generelt 2 % (massefraktion), men forskellige HPMC-kvaliteter kan også kræve kalibrering ved koncentrationer på 1 %, 2 % eller højere. Testtemperaturen skal kontrolleres strengt ved 20 ± 0,1 °C, da temperaturudsving kan påvirke viskositetsaflæsningerne betydeligt.
3. Eksperimentel procedure
3.1. Klargøring af reagens og instrument
Præcisionsanalytisk vægt (0,1 mg nøjagtighed)
Brookfield rotationsviskosimeter (almindeligt tilgængelig LV-serie)
3.2. Vandbad med konstant temperatur eller temperaturkontrolleret miljø
Renset vand (opfylder GB/T 6682 Grade III vandkrav)
Rengør bægerglas og omrører
3.3. Forberedelse af opløsning
Vej nøjagtigt 2,00 g (± 0,01 g) HPMC-prøve.
Anbring cirka 80 % af den ønskede mængde renset vand (ca. 80 ml) i et bægerglas, og varm det op til ca. 80 °C. Drys langsomt og jævnt HPMC i bægerglasset under omrøring for at undgå klumper.
Fortsæt med at omrøre, indtil HPMC'en er grundigt fugtet og dispergeret. Tilsæt derefter den resterende mængde koldt vand, og afkøl til stuetemperatur, så det samlede volumen kommer op på 100 ml.
Opbevar opløsningen i køleskab ved 4 °C natten over for at tillade fuldstændig hævelse og fjerne luftbobler.
3.4. Viskositetsmåling
Overfør opløsningen til et vandbad med konstant temperatur, hvor temperaturen holdes på 20 ± 0,1 °C. Vælg en passende spindel (normalt nr. 2 eller nr. 3) og hastighed (normalt 30 o/min).
Start viskometeret, og registrer aflæsningen, når nålen har stabiliseret sig. Gentag hver måling tre gange, og tag gennemsnittet som det endelige resultat.
Hvis aflæsningen overstiger instrumentets område, skal spindlen udskiftes eller koncentrationen justeres og måles igen.
4. Forholdsregler
Temperaturkontrol er afgørende. For hver 1°C temperaturstigning falder viskositeten med cirka 2% til 3%.
Opløsningen skal være fuldstændig opløst og fri for bobler, ellers vil aflæsningen være lav eller svingende.
HPMC udviser forskydningsfortyndende egenskaber, så hastigheden og måletiden bør opretholdes konsekvent.
Det anvendte vand skal være fri for urenheder og ioner for at undgå at påvirke opløsning og aflæsninger.
Instrumentet bør kalibreres regelmæssigt, og spindlen og prøvebeholderen skal holdes rene.
5. Analyse af påvirkende faktorer
Polymerisationsgrad og substitutionsgrad: Jo højere polymerisationsgraden af HPMC er, desto længere er molekylkæden og desto større er opløsningens viskositet. Graden af methoxy- og hydroxypropoxysubstitution påvirker også dens hydrofilicitet og opløsningsstruktur.
Koncentration: Opløsningens koncentration og viskositet er eksponentielt relaterede, og selv små ændringer i koncentrationen kan påvirke testresultaterne betydeligt. Temperatur og pH: Stigende temperatur mindsker viskositeten, mens pH-ændringer generelt har ringe effekt på HPMC-viskositeten, fordi det er en ikke-ionisk celluloseether.
Opløsningens ældning: Viskositeten kan falde langsomt efter længere tids opbevaring. Det anbefales, at testen udføres inden for 24 timer efter forberedelse.
6. Resultatpræsentation og -anvendelse
Testresultater udtrykkes i mPa·s (milliPascal·sekunder), for eksempel "2% opløsning, 20°C, 20.000 mPa·s". I industrielle anvendelser,HPMCViskositetsgrader udtrykkes typisk i tusindedele, såsom 400 cps og 20.000 cps. Brugere kan vælge forskellige grader baseret på anvendelseskrav og formuleringsdesign.
Opslagstidspunkt: 30. juli 2025