هیدروکسی پروپیل متیل سلولز (HPMC)یک اتر سلولزی غیر یونی مهم است که به طور گسترده در ساخت و ساز، داروسازی، غذا و مواد شیمیایی روزانه مورد استفاده قرار میگیرد. ویسکوزیته یک شاخص کلیدی برای ارزیابی کیفیت و کاربرد HPMC است. این شاخص نه تنها منعکس کننده خواص رئولوژیکی محلول آن است، بلکه مستقیماً با خواص غلیظ شدن، احتباس آب و تشکیل فیلم آن نیز مرتبط است. برای اطمینان از کیفیت ثابت محصول، اندازهگیری ویسکوزیته باید با استفاده از یک روش آزمایش ویسکوزیته علمی و استاندارد انجام شود.
۱. اصل آزمون
HPMC در آب حل میشود و محلولی شفاف یا نیمهشفاف تشکیل میدهد. ویسکوزیته آن در درجه اول به درجه پلیمریزاسیون، درجه جانشینی و غلظت محلول بستگی دارد. آزمایش ویسکوزیته، خواص جریان محلول HPMC را با اندازهگیری اصطکاک داخلی محلول در حین جریان در دمای خاص مشخص میکند. اندازهگیریها معمولاً با استفاده از ویسکومتر چرخشی (نوع بروکفیلد) یا ویسکومتر مویین انجام میشوند. روش چرخشی بیشتر مورد استفاده قرار میگیرد، زیرا درک شهودیتری از خواص رقیقشوندگی برشی محلول در سرعتهای چرخشی مختلف ارائه میدهد.
۲. استانداردهای مشترک و شرایط آزمایش
در حال حاضر، آزمایش ویسکوزیته HPMC اساساً بر اساس موارد زیر انجام میشود:
استاندارد چینی: GB/T 12000 «روشهای آزمایش عمومی برای اترهای سلولز»
استاندارد ایالات متحده: ASTM D1347 «روشهای استاندارد آزمایش برای محلولهای اتر سلولز»
روش صنعتی: ویسکوزیته با استفاده از محلول آبی ۲٪ در دمای ۲۰ درجه سانتیگراد با استفاده از ویسکومتر چرخشی بروکفیلد اندازهگیری میشود.
غلظت محلول آزمایش عموماً ۲٪ (کسر جرمی) است، اما گریدهای مختلف HPMC ممکن است نیاز به کالیبراسیون در غلظتهای ۱٪، ۲٪ یا بالاتر نیز داشته باشند. دمای آزمایش باید به شدت در دمای ۲۰±۰.۱ درجه سانتیگراد کنترل شود، زیرا نوسانات دما میتواند به طور قابل توجهی بر قرائت ویسکوزیته تأثیر بگذارد.
۳. روش آزمایش
۳.۱ آمادهسازی معرف و ابزار
ترازوی تحلیلی دقیق (دقت 0.1 میلیگرم)
ویسکومتر چرخشی بروکفیلد (سری LV که معمولاً موجود است)
۳.۲ حمام آب با دمای ثابت یا محیط کنترلشده با دما
آب تصفیه شده (مطابق با الزامات آب درجه III GB/T 6682)
بشر و همزن تمیز
3.3 آماده سازی محلول
2.00 گرم (± 0.01 گرم) از نمونه HPMC را با دقت وزن کنید.
تقریباً 80٪ از حجم هدف آب تصفیه شده (تقریباً 80 میلی لیتر) را در یک بشر بریزید و تا دمای تقریبی 80 درجه سانتیگراد گرم کنید. HPMC را به آرامی و به طور یکنواخت در حین هم زدن داخل بشر بپاشید تا از گلوله گلوله شدن آن جلوگیری شود.
هم زدن را ادامه دهید تا HPMC کاملاً خیس و پراکنده شود. سپس، مقدار باقی مانده آب سرد را اضافه کرده و تا دمای اتاق خنک کنید تا حجم کل به 100 میلی لیتر برسد.
محلول را یک شب در دمای ۴ درجه سانتیگراد در یخچال قرار دهید تا کاملاً پف کند و حبابهای هوا از بین بروند.
۳.۴ اندازهگیری ویسکوزیته
محلول را به یک حمام آب با دمای ثابت منتقل کنید و دمای آن را 20 ± 0.1 درجه سانتیگراد حفظ کنید. یک اسپیندل مناسب (معمولاً شماره 2 یا شماره 3) و سرعت (معمولاً 30 دور در دقیقه) انتخاب کنید.
ویسکومتر را روشن کنید و پس از ثابت شدن عقربه، عدد را ثبت کنید. هر اندازهگیری را سه بار تکرار کنید و میانگین را به عنوان نتیجه نهایی در نظر بگیرید.
اگر مقدار خوانده شده از محدودهی دستگاه فراتر رفت، اسپیندل را تعویض کنید یا غلظت را تنظیم کرده و دوباره اندازهگیری کنید.
۴. اقدامات احتیاطی
کنترل دما بسیار مهم است. به ازای هر ۱ درجه سانتیگراد افزایش دما، ویسکوزیته تقریباً ۲ تا ۳ درصد کاهش مییابد.
محلول باید کاملاً حل شده و عاری از حباب باشد، در غیر این صورت عدد خوانده شده کم یا دارای نوسان خواهد بود.
HPMC خواص رقیق شوندگی برشی از خود نشان میدهد، بنابراین سرعت و زمان اندازهگیری باید به طور مداوم حفظ شود.
آب مورد استفاده باید عاری از ناخالصیها و یونها باشد تا از تأثیر بر انحلال و قرائتها جلوگیری شود.
دستگاه باید مرتباً کالیبره شود و اسپیندل و ظرف نمونه باید تمیز نگه داشته شوند.
۵. تحلیل عوامل مؤثر
درجه پلیمریزاسیون و درجه جانشینی: هرچه درجه پلیمریزاسیون HPMC بالاتر باشد، زنجیره مولکولی بلندتر و ویسکوزیته محلول بیشتر است. درجه جانشینی متوکسی و هیدروکسی پروپوکسی نیز بر آبدوستی و ساختار محلول آن تأثیر میگذارد.
غلظت: غلظت محلول و ویسکوزیته به صورت نمایی با هم مرتبط هستند و حتی تغییرات کوچک در غلظت میتواند به طور قابل توجهی بر نتایج آزمایش تأثیر بگذارد. دما و pH: افزایش دما ویسکوزیته را کاهش میدهد، در حالی که تغییرات pH عموماً تأثیر کمی بر ویسکوزیته HPMC دارد زیرا یک اتر سلولز غیر یونی است.
کهنه شدن محلول: ویسکوزیته ممکن است پس از نگهداری طولانی مدت به آرامی کاهش یابد. توصیه میشود آزمایش ظرف 24 ساعت پس از آمادهسازی انجام شود.
۶. ارائه نتایج و کاربرد
نتایج آزمایش بر حسب میلیپاسکال بر ثانیه (mPas·s) بیان میشوند، برای مثال: «محلول ۲٪، ۲۰ درجه سانتیگراد، ۲۰۰۰۰ میلیپاسکال بر ثانیه». در کاربردهای صنعتی،HPMCدرجههای ویسکوزیته معمولاً بر حسب هزارم بیان میشوند، مانند ۴۰۰ cps و ۲۰۰۰۰ cps. کاربران میتوانند بر اساس نیازهای کاربردی و طراحی فرمولاسیون، درجههای مختلفی را انتخاب کنند.
زمان ارسال: ۳۰ ژوئیه ۲۰۲۵