ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മീഥൈൽസെല്ലുലോസ് വിസ്കോസിറ്റി ടെസ്റ്റ് രീതി

ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപൈൽ മീഥൈൽസെല്ലുലോസ് (HPMC)നിർമ്മാണം, ഫാർമസ്യൂട്ടിക്കൽസ്, ഭക്ഷണം, ദൈനംദിന രാസവസ്തുക്കൾ എന്നിവയിൽ വ്യാപകമായി ഉപയോഗിക്കുന്ന ഒരു പ്രധാന അയോണിക് സെല്ലുലോസ് ഈതറാണ്. HPMC യുടെ ഗുണനിലവാരവും പ്രയോഗക്ഷമതയും വിലയിരുത്തുന്നതിനുള്ള ഒരു പ്രധാന സൂചകമാണ് വിസ്കോസിറ്റി. ഇത് അതിന്റെ ലായനിയുടെ റിയോളജിക്കൽ ഗുണങ്ങളെ പ്രതിഫലിപ്പിക്കുക മാത്രമല്ല, അതിന്റെ കട്ടിയാക്കൽ, വെള്ളം നിലനിർത്തൽ, ഫിലിം-ഫോമിംഗ് ഗുണങ്ങൾ എന്നിവയുമായി നേരിട്ട് ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു. സ്ഥിരമായ ഉൽപ്പന്ന ഗുണനിലവാരം ഉറപ്പാക്കാൻ, ശാസ്ത്രീയവും സ്റ്റാൻഡേർഡ് ചെയ്തതുമായ വിസ്കോസിറ്റി ടെസ്റ്റ് രീതി ഉപയോഗിച്ച് വിസ്കോസിറ്റി അളക്കൽ നടത്തണം.

1. പരീക്ഷണ തത്വം

HPMC വെള്ളത്തിൽ ലയിച്ച് സുതാര്യമായ അല്ലെങ്കിൽ അർദ്ധസുതാര്യമായ ഒരു ലായനി ഉണ്ടാക്കുന്നു. അതിന്റെ വിസ്കോസിറ്റി പ്രാഥമികമായി പോളിമറൈസേഷന്റെ അളവ്, സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷന്റെ അളവ്, ലായനി സാന്ദ്രത എന്നിവയെ ആശ്രയിച്ചിരിക്കുന്നു. ഒരു പ്രത്യേക താപനിലയിൽ പ്രവാഹത്തിനിടയിൽ ലായനിയുടെ ആന്തരിക ഘർഷണം അളക്കുന്നതിലൂടെ വിസ്കോസിറ്റി പരിശോധന ഒരു HPMC ലായനിയുടെ പ്രവാഹ ഗുണങ്ങളെ വിശേഷിപ്പിക്കുന്നു. സാധാരണയായി ഒരു ഭ്രമണ വിസ്കോമീറ്റർ (ബ്രൂക്ക്ഫീൽഡ് തരം) അല്ലെങ്കിൽ ഒരു കാപ്പിലറി വിസ്കോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ചാണ് അളവുകൾ നടത്തുന്നത്. വ്യത്യസ്ത ഭ്രമണ വേഗതകളിൽ ലായനിയുടെ ഷിയർ-തിന്നിംഗ് ഗുണങ്ങളെക്കുറിച്ച് കൂടുതൽ അവബോധജന്യമായ ധാരണ നൽകുന്നതിനാൽ, ഭ്രമണ രീതി സാധാരണയായി ഉപയോഗിക്കുന്നു.

2. പൊതു മാനദണ്ഡങ്ങളും പരീക്ഷണ വ്യവസ്ഥകളും

നിലവിൽ, HPMC വിസ്കോസിറ്റി പരിശോധന പ്രാഥമികമായി ഇനിപ്പറയുന്നവയെ അടിസ്ഥാനമാക്കിയുള്ളതാണ്:

ചൈനീസ് സ്റ്റാൻഡേർഡ്: GB/T 12000 "സെല്ലുലോസ് ഈതറുകൾക്കായുള്ള പൊതു പരിശോധനാ രീതികൾ"

യുഎസ് സ്റ്റാൻഡേർഡ്: ASTM D1347 “സെല്ലുലോസ് ഈതർ സൊല്യൂഷനുകൾക്കായുള്ള സ്റ്റാൻഡേർഡ് ടെസ്റ്റ് രീതികൾ”

വ്യവസായ രീതി: ബ്രൂക്ക്ഫീൽഡ് റൊട്ടേഷണൽ വിസ്കോമീറ്റർ ഉപയോഗിച്ച് 20°C ൽ 2% ജലീയ ലായനി ഉപയോഗിച്ചാണ് വിസ്കോസിറ്റി അളക്കുന്നത്.

ടെസ്റ്റ് ലായനി സാന്ദ്രത സാധാരണയായി 2% ആണ് (മാസ് ഫ്രാക്ഷൻ), എന്നാൽ വ്യത്യസ്ത HPMC ഗ്രേഡുകൾക്ക് 1%, 2% അല്ലെങ്കിൽ ഉയർന്ന സാന്ദ്രതയിൽ കാലിബ്രേഷൻ ആവശ്യമായി വന്നേക്കാം. താപനിലയിലെ ഏറ്റക്കുറച്ചിലുകൾ വിസ്കോസിറ്റി റീഡിംഗുകളെ സാരമായി ബാധിക്കുമെന്നതിനാൽ, ടെസ്റ്റ് താപനില 20±0.1°C-ൽ കർശനമായി നിയന്ത്രിക്കണം.

3. പരീക്ഷണാത്മക നടപടിക്രമം

3.1. റിയാജന്റും ഉപകരണങ്ങളും തയ്യാറാക്കൽ

പ്രിസിഷൻ അനലിറ്റിക്കൽ ബാലൻസ് (0.1 മില്ലിഗ്രാം കൃത്യത)

ബ്രൂക്ക്ഫീൽഡ് റൊട്ടേഷണൽ വിസ്കോമീറ്റർ (സാധാരണയായി ലഭ്യമായ എൽവി സീരീസ്)

3.2. സ്ഥിരമായ താപനിലയുള്ള വാട്ടർ ബാത്ത് അല്ലെങ്കിൽ താപനില നിയന്ത്രിത പരിസ്ഥിതി

ശുദ്ധീകരിച്ച വെള്ളം (GB/T 6682 ഗ്രേഡ് III ജല ആവശ്യകതകൾ നിറവേറ്റുന്നു)

ബീക്കറും സ്റ്റിററും വൃത്തിയാക്കുക

3.3. ലായനി തയ്യാറാക്കൽ

HPMC സാമ്പിളിന്റെ 2.00 ഗ്രാം (± 0.01 ഗ്രാം) കൃത്യമായി തൂക്കുക.

ശുദ്ധീകരിച്ച വെള്ളത്തിന്റെ ഏകദേശം 80% (ഏകദേശം 80 മില്ലി) ഒരു ബീക്കറിൽ വയ്ക്കുകയും ഏകദേശം 80°C വരെ ചൂടാക്കുകയും ചെയ്യുക. കട്ടപിടിക്കുന്നത് ഒഴിവാക്കാൻ ഇളക്കുമ്പോൾ HPMC സാവധാനത്തിലും തുല്യമായും ബീക്കറിലേക്ക് തളിക്കുക.

HPMC നന്നായി നനഞ്ഞ് ചിതറുന്നത് വരെ ഇളക്കുന്നത് തുടരുക. തുടർന്ന്, ബാക്കിയുള്ള തണുത്ത വെള്ളം ചേർത്ത് മുറിയിലെ താപനിലയിലേക്ക് തണുപ്പിക്കുക, അങ്ങനെ മൊത്തം അളവ് 100 mL ആയി ഉയരും.

പൂർണ്ണമായ വീക്കം അനുവദിക്കുന്നതിനും വായു കുമിളകൾ ഇല്ലാതാക്കുന്നതിനും ലായനി 4°C-ൽ രാത്രി മുഴുവൻ റഫ്രിജറേറ്ററിൽ വയ്ക്കുക.

3.4. വിസ്കോസിറ്റി അളക്കൽ

20 ± 0.1°C താപനില നിലനിർത്തിക്കൊണ്ട് സ്ഥിരമായ താപനിലയുള്ള ഒരു വാട്ടർ ബാത്തിലേക്ക് ലായനി മാറ്റുക. അനുയോജ്യമായ ഒരു സ്പിൻഡിൽ (സാധാരണയായി നമ്പർ 2 അല്ലെങ്കിൽ നമ്പർ 3) വേഗതയും (സാധാരണയായി 30 rpm) തിരഞ്ഞെടുക്കുക.

സൂചി സ്ഥിരത പ്രാപിച്ചതിനുശേഷം വിസ്കോമീറ്റർ ആരംഭിച്ച് റീഡിംഗ് രേഖപ്പെടുത്തുക. ഓരോ അളവും മൂന്ന് തവണ ആവർത്തിക്കുക, ശരാശരി അന്തിമഫലമായി എടുക്കുക.

റീഡിംഗ് ഉപകരണത്തിന്റെ പരിധി കവിയുന്നുവെങ്കിൽ, സ്പിൻഡിൽ മാറ്റിസ്ഥാപിക്കുക അല്ലെങ്കിൽ കോൺസൺട്രേഷൻ ക്രമീകരിച്ച് വീണ്ടും അളക്കുക.

4. മുൻകരുതലുകൾ

താപനില നിയന്ത്രണം വളരെ പ്രധാനമാണ്. ഓരോ 1°C താപനില വർദ്ധിക്കുമ്പോഴും വിസ്കോസിറ്റി ഏകദേശം 2% മുതൽ 3% വരെ കുറയുന്നു.

ലായനി പൂർണ്ണമായും അലിഞ്ഞുചേരുകയും കുമിളകൾ ഇല്ലാതെ മുക്തമാവുകയും വേണം, അല്ലാത്തപക്ഷം വായന കുറവായിരിക്കും അല്ലെങ്കിൽ ചാഞ്ചാട്ടമുണ്ടാകും.

HPMC ഷിയർ-തിന്നിംഗ് ഗുണങ്ങൾ പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു, അതിനാൽ വേഗതയും അളക്കൽ സമയവും സ്ഥിരമായി നിലനിർത്തണം.

ഉപയോഗിക്കുന്ന വെള്ളം മാലിന്യങ്ങളും അയോണുകളും ഇല്ലാത്തതായിരിക്കണം, അങ്ങനെ ലയനത്തെയും വായനയെയും ബാധിക്കില്ല.

ഉപകരണം പതിവായി കാലിബ്രേറ്റ് ചെയ്യണം, കൂടാതെ സ്പിൻഡിലും സാമ്പിൾ കണ്ടെയ്നറും വൃത്തിയായി സൂക്ഷിക്കണം.

5. സ്വാധീന ഘടകങ്ങളുടെ വിശകലനം

പോളിമറൈസേഷന്റെയും സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷന്റെയും ഡിഗ്രി: HPMC യുടെ പോളിമറൈസേഷന്റെ അളവ് കൂടുന്തോറും തന്മാത്രാ ശൃംഖലയുടെ നീളം കൂടുകയും ലായനി വിസ്കോസിറ്റി വർദ്ധിക്കുകയും ചെയ്യും. മെത്തോക്സിയുടെയും ഹൈഡ്രോക്സിപ്രോപോക്സി സബ്സ്റ്റിറ്റ്യൂഷന്റെയും അളവ് അതിന്റെ ഹൈഡ്രോഫിലിസിറ്റിയെയും ലായനി ഘടനയെയും ബാധിക്കുന്നു.

സാന്ദ്രത: ലായനി സാന്ദ്രതയും വിസ്കോസിറ്റിയും ഗണ്യമായി ബന്ധപ്പെട്ടിരിക്കുന്നു, സാന്ദ്രതയിലെ ചെറിയ മാറ്റങ്ങൾ പോലും പരിശോധനാ ഫലങ്ങളെ സാരമായി ബാധിക്കും. താപനിലയും pH ഉം: താപനിലയിലെ വർദ്ധനവ് വിസ്കോസിറ്റി കുറയ്ക്കുന്നു, അതേസമയം pH മാറ്റങ്ങൾ സാധാരണയായി HPMC വിസ്കോസിറ്റിയിൽ കാര്യമായ സ്വാധീനം ചെലുത്തുന്നില്ല, കാരണം ഇത് ഒരു അയോണിക് സെല്ലുലോസ് ഈതറാണ്.

ലായനി പഴക്കം: ദീർഘനേരം സൂക്ഷിച്ചതിനുശേഷം വിസ്കോസിറ്റി സാവധാനത്തിൽ കുറഞ്ഞേക്കാം. തയ്യാറാക്കിയതിന് ശേഷം 24 മണിക്കൂറിനുള്ളിൽ പരിശോധന പൂർത്തിയാക്കാൻ ശുപാർശ ചെയ്യുന്നു.

6. ഫല അവതരണവും പ്രയോഗവും

പരിശോധനാ ഫലങ്ങൾ mPa·s (milliPascals·seconds) ൽ പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന്, “2% ലായനി, 20°C, 20,000 mPa·s.” വ്യാവസായിക ആപ്ലിക്കേഷനുകളിൽ,എച്ച്പിഎംസിവിസ്കോസിറ്റി ഗ്രേഡുകൾ സാധാരണയായി ആയിരത്തിലൊന്നിൽ പ്രകടിപ്പിക്കുന്നു, ഉദാഹരണത്തിന് 400 cps, 20,000 cps. ആപ്ലിക്കേഷൻ ആവശ്യകതകളും ഫോർമുലേഷൻ ഡിസൈനും അടിസ്ഥാനമാക്കി ഉപയോക്താക്കൾക്ക് വ്യത്യസ്ത ഗ്രേഡുകൾ തിരഞ്ഞെടുക്കാം.