Hydroksypropylmetylcellulose (HPMC)er en viktig ikke-ionisk celluloseeter som er mye brukt i bygg og anlegg, legemidler, mat og daglige kjemikalier. Viskositet er en nøkkelindikator for å evaluere kvaliteten og anvendeligheten til HPMC. Den gjenspeiler ikke bare de reologiske egenskapene til løsningen, men er også direkte relatert til dens fortykningsevne, vannretensjon og filmdannende egenskaper. For å sikre jevn produktkvalitet må viskositetsmåling utføres ved hjelp av en vitenskapelig og standardisert viskositetstestmetode.
1. Testprinsipp
HPMC løses opp i vann og danner en gjennomsiktig eller gjennomskinnelig løsning. Viskositeten avhenger først og fremst av polymerisasjonsgraden, substitusjonsgraden og løsningskonsentrasjonen. Viskositetstesting karakteriserer flytegenskapene til en HPMC-løsning ved å måle den indre friksjonen til løsningen under strømning ved en spesifikk temperatur. Målinger utføres vanligvis ved hjelp av et rotasjonsviskosimeter (Brookfield-type) eller et kapillærviskosimeter. Rotasjonsmetoden er mer vanlig, da den gir en mer intuitiv forståelse av løsningens skjærfortynnende egenskaper ved forskjellige rotasjonshastigheter.
2. Felles standarder og testforhold
For tiden er HPMC-viskositetstesting hovedsakelig basert på følgende:
Kinesisk standard: GB/T 12000 «Generelle testmetoder for celluloseetere»
Amerikansk standard: ASTM D1347 «Standard testmetoder for celluloseeterløsninger»
Bransjepraksis: Viskositet måles med en 2 % vandig løsning ved 20 °C med et Brookfield rotasjonsviskosimeter.
Testløsningens konsentrasjon er vanligvis 2 % (massefraksjon), men forskjellige HPMC-kvaliteter kan også kreve kalibrering ved 1 %, 2 % eller høyere konsentrasjoner. Testtemperaturen må kontrolleres strengt ved 20 ± 0,1 °C, da temperatursvingninger kan påvirke viskositetsavlesningene betydelig.
3. Eksperimentell prosedyre
3.1. Klargjøring av reagens og instrument
Presisjonsanalytisk vekt (0,1 mg nøyaktighet)
Brookfield rotasjonsviskosimeter (vanlig tilgjengelig LV-serie)
3.2. Vannbad med konstant temperatur eller temperaturkontrollert miljø
Renset vann (oppfyller GB/T 6682 Grade III vannkrav)
Rengjør begerglasset og røreverket
3.3. Løsningsforberedelse
Vei nøyaktig 2,00 g (± 0,01 g) HPMC-prøve.
Hell omtrent 80 % av målvolumet med renset vann (omtrent 80 ml) i et begerglass og varm opp til omtrent 80 °C. Dryss HPMC sakte og jevnt i begerglasset under omrøring for å unngå klumper.
Fortsett å røre til HPMC-en er grundig fuktet og dispergert. Tilsett deretter den gjenværende mengden kaldt vann og avkjøl til romtemperatur, slik at det totale volumet blir 100 ml.
Avkjøl løsningen ved 4 °C over natten for å la den svelle fullstendig og fjerne luftbobler.
3.4. Viskositetsmåling
Overfør løsningen til et vannbad med konstant temperatur, og hold en temperatur på 20 ± 0,1 °C. Velg en passende spindel (vanligvis nr. 2 eller nr. 3) og hastighet (vanligvis 30 o/min).
Start viskometeret og registrer avlesningen etter at nålen har stabilisert seg. Gjenta hver måling tre ganger, og ta gjennomsnittet som sluttresultat.
Hvis avlesningen overstiger instrumentets område, må du bytte spindelen eller justere konsentrasjonen og måle på nytt.
4. Forholdsregler
Temperaturkontroll er kritisk. For hver 1 °C temperaturøkning reduseres viskositeten med omtrent 2 % til 3 %.
Løsningen må være fullstendig oppløst og fri for bobler, ellers vil avlesningen være lav eller svingende.
HPMC har skjærtynnende egenskaper, så hastigheten og måletiden bør opprettholdes konsekvent.
Vannet som brukes må være fritt for urenheter og ioner for å unngå å påvirke oppløsning og avlesninger.
Instrumentet bør kalibreres regelmessig, og spindelen og prøvebeholderen bør holdes rene.
5. Analyse av påvirkningsfaktorer
Polymerisasjonsgrad og substitusjonsgrad: Jo høyere polymerisasjonsgrad HPMC har, desto lengre er molekylkjeden og desto større er løsningens viskositet. Graden av metoksy- og hydroksypropoksy-substitusjon påvirker også hydrofilisiteten og løsningsstrukturen.
Konsentrasjon: Løsningskonsentrasjon og viskositet er eksponentielt relatert, og selv små endringer i konsentrasjon kan påvirke testresultatene betydelig. Temperatur og pH: Økende temperatur reduserer viskositeten, mens pH-endringer generelt har liten effekt på HPMC-viskositeten fordi det er en ikke-ionisk celluloseeter.
Løsningsaldring: Viskositeten kan avta sakte etter lengre tids lagring. Det anbefales at testen fullføres innen 24 timer etter klargjøring.
6. Resultatpresentasjon og anvendelse
Testresultatene uttrykkes i mPa·s (millipascal·sekunder), for eksempel «2 % løsning, 20 °C, 20 000 mPa·s». I industrielle applikasjoner,HPMCViskositetsgrader uttrykkes vanligvis i tusendeler, for eksempel 400 cps og 20 000 cps. Brukere kan velge forskjellige grader basert på brukskrav og formuleringsdesign.
Publisert: 30. juli 2025