Hidroksipropilmetilceluloze (HPMC)ir svarīgs nejonu celulozes ēteris, ko plaši izmanto būvniecībā, farmācijā, pārtikā un ikdienas ķimikālijās. Viskozitāte ir galvenais rādītājs HPMC kvalitātes un pielietojamības novērtēšanai. Tā ne tikai atspoguļo tā šķīduma reoloģiskās īpašības, bet arī ir tieši saistīta ar tā sabiezēšanas, ūdens saglabāšanas un plēves veidošanas īpašībām. Lai nodrošinātu nemainīgu produkta kvalitāti, viskozitātes mērīšana jāveic, izmantojot zinātnisku un standartizētu viskozitātes testa metodi.
1. Testa princips
HPMC šķīst ūdenī, veidojot caurspīdīgu vai caurspīdīgu šķīdumu. Tā viskozitāte galvenokārt ir atkarīga no polimerizācijas pakāpes, aizvietošanas pakāpes un šķīduma koncentrācijas. Viskozitātes pārbaude raksturo HPMC šķīduma plūstamības īpašības, mērot šķīduma iekšējo berzi plūsmas laikā noteiktā temperatūrā. Mērījumus parasti veic, izmantojot rotācijas viskozimetru (Brukfīlda tipa) vai kapilāro viskozimetru. Rotācijas metode tiek izmantota biežāk, jo tā sniedz intuitīvāku izpratni par šķīduma bīdes retināšanas īpašībām dažādos rotācijas ātrumos.
2. Kopīgie standarti un testa apstākļi
Pašlaik HPMC viskozitātes pārbaude galvenokārt balstās uz sekojošo:
Ķīnas standarts: GB/T 12000 “Celulozes ēteru vispārīgās testa metodes”
ASV standarts: ASTM D1347 “Standarta testa metodes celulozes ētera šķīdumiem”
Nozares prakse: Viskozitāti mēra, izmantojot 2% ūdens šķīdumu 20°C temperatūrā, izmantojot Brukfīlda rotācijas viskozimetru.
Testa šķīduma koncentrācija parasti ir 2% (masas daļa), bet dažādām HPMC pakāpēm var būt nepieciešama kalibrēšana 1%, 2% vai lielākā koncentrācijā. Testa temperatūra ir stingri jākontrolē 20±0,1°C robežās, jo temperatūras svārstības var būtiski ietekmēt viskozitātes rādījumus.
3. Eksperimentālā procedūra
3.1. Reaģentu un instrumentu sagatavošana
Precīzijas analītiskie svari (precizitāte 0,1 mg)
Brukfīlda rotācijas viskozimetrs (parasti pieejams LV sērijas)
3.2. Nemainīgas temperatūras ūdens vanna vai vide ar kontrolētu temperatūru
Attīrīts ūdens (atbilst GB/T 6682 III pakāpes ūdens prasībām)
Notīriet vārglāzi un maisītāju
3.3. Šķīduma pagatavošana
Precīzi nosveriet 2,00 g (± 0,01 g) HPMC parauga.
Ievietojiet aptuveni 80% no attīrītā ūdens mērķa tilpuma (aptuveni 80 ml) vārglāzē un uzkarsējiet līdz aptuveni 80 °C. Lēnām un vienmērīgi ieberiet HPMC vārglāzē, nepārtraukti maisot, lai izvairītos no salipšanas.
Turpiniet maisīt, līdz HPMC ir pilnībā samitrināts un izkliedēts. Pēc tam pievienojiet atlikušo aukstā ūdens daudzumu un atdzesējiet līdz istabas temperatūrai, palielinot kopējo tilpumu līdz 100 ml.
Šķīdumu uz nakti atdzesējiet ledusskapī 4°C temperatūrā, lai tas pilnībā uzbriestu un izvadītu gaisa burbuļus.
3.4. Viskozitātes mērīšana
Pārnesiet šķīdumu ūdens vannā ar nemainīgu temperatūru, uzturot temperatūru 20 ± 0,1 °C. Izvēlieties atbilstošu vārpstu (parasti Nr. 2 vai Nr. 3) un ātrumu (parasti 30 apgr./min).
Ieslēdziet viskozimetru un pierakstiet rādījumu pēc tam, kad adata stabilizējas. Atkārtojiet katru mērījumu trīs reizes un kā gala rezultātu ņemiet vidējo vērtību.
Ja rādījums pārsniedz instrumenta diapazonu, nomainiet vārpstu vai noregulējiet koncentrāciju un atkārtoti veiciet mērījumu.
4. Piesardzības pasākumi
Temperatūras kontrole ir kritiski svarīga. Ar katru 1 °C temperatūras pieaugumu viskozitāte samazinās par aptuveni 2–3 %.
Šķīdumam jābūt pilnībā izšķīdušam un bez burbuļiem, pretējā gadījumā rādījums būs zems vai svārstīgs.
HPMC piemīt bīdes retināšanas īpašības, tāpēc ātrums un mērīšanas laiks ir jāuztur nemainīgi.
Izmantotajam ūdenim jābūt bez piemaisījumiem un joniem, lai neietekmētu šķīdināšanu un rādījumus.
Instruments regulāri jākalibrē, un vārpsta un parauga trauks jāuztur tīri.
5. Ietekmējošo faktoru analīze
Polimerizācijas pakāpe un aizvietošanas pakāpe: Jo augstāka ir HPMC polimerizācijas pakāpe, jo garāka ir molekulārā ķēde un lielāka šķīduma viskozitāte. Metoksi- un hidroksipropoksīda aizvietošanas pakāpe ietekmē arī tā hidrofilitāti un šķīduma struktūru.
Koncentrācija: Šķīduma koncentrācija un viskozitāte ir eksponenciāli saistītas, un pat nelielas koncentrācijas izmaiņas var būtiski ietekmēt testa rezultātus. Temperatūra un pH: Temperatūras paaugstināšanās samazina viskozitāti, savukārt pH izmaiņām parasti ir maza ietekme uz HPMC viskozitāti, jo tas ir nejonu celulozes ēteris.
Šķīduma novecošana: Pēc ilgstošas uzglabāšanas viskozitāte var lēnām samazināties. Ieteicams testu veikt 24 stundu laikā pēc pagatavošanas.
6. Rezultātu prezentācija un piemērošana
Testa rezultāti tiek izteikti mPa·s (milipaskālos sekundēs), piemēram, “2 % šķīdums, 20 °C, 20 000 mPa·s.” Rūpnieciskos lietojumosHPMCViskozitātes pakāpes parasti tiek izteiktas tūkstošdaļās, piemēram, 400 cps un 20 000 cps. Lietotāji var izvēlēties dažādas pakāpes, pamatojoties uz pielietojuma prasībām un formulas dizainu.
Publicēšanas laiks: 2025. gada 30. jūlijs